第４４卷第２０期 ２０１６年１０月 广州化工 Ｖｏ１．４４ Ｎｏ．２０ Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ ０ｃｔ．２０１６ ＩＣＰ—ＭＳ在环境监测方面的应用及最新进展 甘志永，刘（徐州市环境监测中心站，江苏浩 徐州Ｉ ２２１００２） 摘 要：电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ—ＭＳ）分析仪器具有较高的灵敏度，分析精密度高、分析速度快，可多元素同时分 析。本文探讨了ＩＣＰ—ＭＳ的干扰与消除，综述了ＩＣＰ－ＭＳ在固体废物、水、土壤环境中金属元素的监测分析及在环境应急监测分析 方面的应用及最新进展。由此可见，ＩＣＰ—ＭＳ技术提供的诸多优点和监测优势，将会在环境监测分析和环境科学领域发挥强大的优 势。 关键词：电感耦合等离子体质谱；固体废物；水和土壤环境；环境应急 中图分类号：Ｘ－１ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００１—９６７７（２０１６）０２０—００３３—０３ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｂｙ Ｕｓｉｎｇ ＩＣＰ——ＭＳ ＧＡＮＺｈｉ—ｙｏ ，ＬＩＵＨａｏ （Ｘｕｚｈｏｕ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｔａｔｉｏｎ，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｘｕｚｈｏｕ ２２ １００２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ—ＭＳ）ａｎａｌｙｓｉｓ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｈａｓ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ， ｈｉｇｈ ａｎａｌｙｓｉｓ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｆａｓｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｐｅｅｄ．ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｍｕｈｉｅｌｅｍｅｎｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｉｍｅ．Ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ａｎｄ ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ＩＣＰ—ＭＳ ｗｅｒｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ，ｔｈｅ ｌａｔｅｓｔ ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｆ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ＩＣＰ－ＭＳ ｉｎ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ａｎａｌｙｓｉｓ ｗａｓ ｒｅｖｉｅｗｅｄ，ｓｕｃｈ ａｓ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｌｉｄ ｗａｓｔｅ，ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｗａｔｅｒ ａｎｄ ｓｏｉｌ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｅｍｅｒｇｅｎｃｙ．ＩＣＰ—ＭＳ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｐｒｏｖｉｄｅｓ ｍａｎｙ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ａｎｄ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ａｄｖａｎｔａｇｅ，ｗｈｉｃｈ ｗｉｌｌ ａｃｔ ａｓ ａ ｐｏｗｅｒｆｕｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｉｎ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ａｎｄ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｓｃｉｅｎｃｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｔｈｅ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ－ＭＳ）；ｓｏｌｉｄ ｗａｓｔｅ；ｗａｔｅｒ ａｎｄ ｓｏｉｌ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ； ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｅｍｅｒｇｅｎｃｙ 电感耦合等离子体质谱法ＩＣＰ—ＭＳ（ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）是２０世纪８０年代发展起来的一项无 机元素分析技术，能够检测和测量样品中无机元素的含量，对 多种元素可同时分析，能够高效率完成样品中多种痕量元素的 测定工作。它具有检出限低（一般在１０ 一１Ｏ 级，即（ｐｇ／Ｌ～ ｎｓ／Ｌ），灵敏度高，分析精度高，分析元素范围宽等特点，目 １．１ 质谱干扰及校正 质谱干扰主要分为同量异位素重叠、氧化物干扰、双电荷 离子干扰和多原子离子干扰。 （１）同量异位素重叠即具有相同质量数的不同元素的重叠 干扰，如 ｃａ对 Ｔｉ干扰。有时同量异位素重叠可能引起严重 的干扰，但由丰度比可知，因为对绝大多数元素其丰度比是稳 定的，所以可通过测定干扰物的另一个同位素，然后在待测物 峰处扣除干扰峰而得以校正。由于ＩＣＰ—ＭＳ采用氩气作为载气， 因此在测定钙因素时，这种类型干扰最严重的是氩和钙的主要 同位素的重合，因而钙只能用小丰度同位素 ｃａ测定。由于钙 在自然界中背景值较高，极少以很低浓度出现，因而小丰度同 位素测定通常是可以接受的，也能获得较高的灵敏度。 （２）氧化物干扰：在ＩＣＰ—ＭＳ分析中氧化物响应的程度常 前该技术已经被广泛应用于环境样品（土壤、水质检测）、固 体废物（痕量金属污染）、环境应急分析（同位素分析、放射 性核素）等各个方面。ＩＣＰ—ＭＳ主要有气体供应系统、真空系 统、射频功率源、样品提取系统、离子透射系统、碰撞反应池 系统、四级杆质量过滤器及离子检测器组成。仪器主要分为两 部分：电感耦合等离体（ＩＣＰ）是一种高温离子源，能够把引 入的样品从分子状态变为离子状态；质谱（ＭＳ）是离子检测 器。质谱检测器不同，使用的质量过滤器也不同，主要有四级 杆质谱、磁质谱或飞行时间质谱。 １ 电感耦合等离子体质谱法干扰及消除 电感耦合等离子体质谱法主要干扰为质谱干扰和非质谱干 扰 。 以氧化物峰的大小对金属峰大小的比值ＭＯ ／Ｍ 表示（即ＭＯ ／ （Ｍ ＋ＭＯ ）比值的近似，正常操作条件下，一般不超过５％， 因此对结果的影响可以接受），一般要使ＭＯ ／Ｍ 小于１．５％。 水溶液中的样品在原子化时由水蒸气分解产生过量的氧原子， 因而随进样系统导入的水量影响ＭＯ的分解程度。减少导入水 量可能使ＩＣＰ更适合作为离子源，特别是较低的氧含量能减少 谱图中氧化物离子的比例。约低于７℃的温度可将水蒸气含量 作者简介：甘志永（１９８２一），男，工程师，现从事环境监测分析工作。 广州化工 ２０１６年１０月 减至可忽略的水平。 （３）双电荷离子干扰：如” Ｂａ 干扰 Ｇａ，一般小于 １％。 元素的目的。Ｙａｔａｉ Ｌｉ等 采用ＩＣＰ—ＭＳ法精确测定高盐地下水 中超痕量的稀土元素。样品先经氢氧化铁共沉淀除去Ｋ、Ｎａ、 ｃａ等元素的干扰，然后采用在线气溶胶稀释技术减少分析检测 （４）多原子离子干扰：对于１ ｇ／ｍＬ级的样品溶液，等离 过程中的基体效应和光谱干扰。实现了对高盐地下水中超痕量 子体中等离子气和基体核素的中性粒子与离子的数量可比痕量 稀土元素的测定，ＩＣＰ—ＭＳ分析技术有望实现测定各种高盐水 分析物的数量大１０ 倍，这就不可避免地使大量粒子之间产生 样品中痕量稀土元素。Ｊｅａｎｅｔｔｅ Ｅ．Ｏ’Ｓｕｌｌｉｖａｎ等 采用自动化处 反应，即使反应速率很低，生成的离子也将对分析结果造成干 理过程，使用ＩＣＰ—ＭＳ分析技术测定海水中的Ｃｄ、ｃｏ、ｃｕ、 扰。这种反应主要发生在数量最多的氩、氧、氢之间，组合产 Ｎｉ、Ｐｂ和ｚｎ元素，该方法可为检测其他领域远洋海水中的微 生ＯＨ；、ＡｒＯ 和ＡｒＨ 等离子。 １．２非质谱干扰 量元素提供参考。 对于土壤污染，需要对污染土壤进行土壤分析和质量分 ＣＰ—ＭＳ检测技术已广泛应用到了土壤元素分析，并且 在ＩＣＰ—ＭＳ分析中，非质谱干扰一般分为两类：基体效应 析，而Ｉ和物理效应。基体效应程度取决于基体元素的绝对量而非基体 该技术可同时检测土壤中的多种元素。如张建中” 采用微波消 元素与被测元素的相对比例。物理效应直接和盐类在取样锥孔 的堆积有关，控制测试溶液中的含盐量，是减轻物理效应的有 效手段。 ２ ＩＣＰ—ＭＳ在环境监测中的应用与最新进展 ２．１ 固体废物中金属元素的监测分析 固体废物是指在生产建设、日常生活和其他活动中产生的 污染环境的固态、半固态废弃物质 Ｊ，固体废物如果不进行正 确处置而排入环境中，一些有毒成份如金属元素就会污染河 流、湖泊或进入土壤，使得水体和土壤受到污染。由于金属元 素具有不能被生物降解的特性，一旦金属元素进入水体和土 壤，就会在食物链中富集，进人人体，引发水俣病（汞）、骨 痛病（镉）等疾病，严重危害人类健康。 我国对固体废物中金属元素的分析方法采用是《危险废物 鉴别标准浸出毒性鉴别》（ＧＢ５０８５．３—２００７）所规定的方法，规 定了５Ｏ个监测项目，涵盖了无机重金属及化合物，其无机污 染物主要包括各种金属元素和类金属元素及氰根离子、硫离 子、氟离子、硫酸根等各种阴离子，新的分析方法ＩＣＰ—ＭＳ弥 补了固体废物分析方法的缺失，完善了我国固体废物监测体 系。李龙宇等 使用ＩＣＰ—ＭＳ对污水处理厂不同处理工段的污 水污泥样品中重金属的总量和形态进行测定。胡忻等 利用 ＩＣＰ—ＭＳ测定城市污泥中重金属元素ｃｄ、Ｐｂ，由于城市污泥成 分复杂，因含有丰富的有机质等致使样品的预处理困难，此分 析方法可以快速有效地监测污泥中重金属元素含量。陈思杨 等 利用ＩＣＰ—ＭＳ分析北京城市污泥中铅砷铬形态浓度，由于 城市污泥中重金属的难降解和高毒性限制了污泥的资源化利 用，采用ＢＣＲ三步浸提法对污泥对污泥中铅砷铬的三种形态进 行提取，以硝酸一高氯酸进行消解，利用ＩＣＰ—ＭＳ检测铅砷铬 含量和各种形态的含量，为北京城市污泥的资源开发研究提供 基础数据。Ｍｏｒｇａｎａ Ｆｒｅｎａ等 提出了利用ＩＣＰ—ＭＳ分析技术， 能够快速测定河口沉积物样品中的金属微量元素。 ２．２水、土壤环境的监测分析 水环境和土壤环境在环境监测项目中属于重要内容，ＩＣＰ— ＭＳ技术具有灵敏度高的特点，对环境水样和土壤样品的超痕 量分析非常有用。对于环境水样品，经过简单的前处理（如酸 化和过滤）即可进行快速、多元素分析。任海平等 探讨了 ＩＣＰ—ＭＳ在某地饮用水水源地微量无机元素中的监测应用，经 研究表明ＩＣＰ—ＭＳ可准确监测出水中的多种金属的指标，快捷 方便，检测限低，准确度和灵敏度均较高，金属元素监测优势 显著。冯丽萍 采用ＩＣＰ—ＭＳ同时测定地表水中砷、锑、铅、 铊、镉、铍、钴和钒８中金属元素含量，通过对质谱干扰和非 质谱干扰校正，用外标法定量，实现了准确快速同时测定金属 解ＩＣＰ—ＭＳ测定土壤中的铬，通过在土壤样品加入氢氟酸和硝 酸在一定的条件下微波消解，在低温低压条件下进行赶酸，探 讨了ＩＣＰ—ＭＳ仪器工作条件及影响测定的因素，结果表明微波 消解ＩＣＰ－ＭＳ测定土壤中的铬准确、快速、干扰小、重复性好， 适用于土壤中总铬含量的测定。苏荣等 建立了微波消解一电 感耦合等离子质谱法测定土壤中１０种元素的分析方法，研究 了同位素干扰对土壤测定的影响，建立的方法样品处理程序简 单快速，线性范围宽，分析重现性好，结果准确，适用于大批 量土壤样品的分析。 ２．３环境应急分析 近年来，环境应急事故频发，在事故状态下的应急处理要 求对环境介质中主要污染物进行快速分析，为应急处理提供参 考依据，面对环境应急事故，ＩＣＰ—ＭＳ半定量分析技术可迅速 检定环境中所有可能存在的元素或同位素的响应，从而对未知 样品浓度进行估算。施章宏等 研究了在核事故状态下，对事 故中的涉铀人员通过ＩＣＰ－ＭＳ技术测量尿样中铀同位素，将其 作为内照射剂量评价的主要手段。实现了对环境介质中的放射 性核素进行快速分析，从而使的涉铀人员能得到及时有效救 治。沈沁怡等 利用ＩＣＰ—ＭＳ半定量分析对应急监测水样进行 全谱图扫描，初步判断质量范围６～２６０的所有重金属离子及 其同位素的浓度，快速找到主要重金属污染物，对应急监测过 程中的复杂基体水样、未知水样的分析具有实际应用意义。 ３ 结语 综上所述，与传统的无机分析技术相比，ＩＣＰ—ＭＳ技术提 供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精 密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确 的同位素信息等优点。因此，该技术必将为环境监测分析技术 提供强有力的支持。 参考文献 ［１］刘虎生，邵宏翔．电感耦合等离子体质谱技术与应用［Ｍ］．北京：化 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Ａ，１９８５，３３１：１６１—１６７． ＭａｎｆｆｅｄＫｏｅｂｅｌ，Ｍａｒｔｉｎ Ｅｌｓｅｎｅｒ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｒｅａ ａｎｄ ｉｔｓ ｔｈｅｒｍａｌ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｈｉｓｈ—ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ［１］ 晏润寒，陈义龙，刘爱贤，等．车用尿素水溶液在机动车氮氧化物减 排中的应用［Ｊ］．油气田环境保护，２０１４，２４（４）：５５—５８． ［２］ 晏润寒，晏欣，陈义龙，等．ＣＰ—ＭＳ测定车用尿素中八种金属元素含 量的方法研究［Ｊ］．广州化工，２０１４，４２（２２）：１２１—１２２． ［３］ 环境保护部．２０１３年中国机动车污染防治年报［Ｍ］．北京：环境保 护部，２０１３． 石油商技， ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ａ，１９９５，６８９：１６４－１６９． ［１２］ 国家质量监督检验检疫总局．ＧＢ／Ｔ ２２９２４—２００８复混肥料（复合肥 料）中缩二脲含量的测定［ｓ］．北京：中国标准出版社，２００８． ［１３］ 邱娟，李海静，饶飞，等．关于《复混肥料中缩二脲含量的测定》质量 ［４］ 刘希庆，郭秀梅，王潘，等．车用尿素溶液及其应用［Ｊ］ ２０１４（４）：４Ｏ一４３． ［５］乔映宾，冯明星，朱宗敏，等．柴油车尾气处理技术及车用尿素溶液 ［Ｊ］．石油商技，２ｏ１２（５）：１５４—１５９． 标准中液相色谱方法简介［Ｊ］．山东化工，２０１０，３９（３）：４６—５１． 石立军，冯志敏．反相高效液相色谱法测定尿素中缩二腺的含量 ［１４］ ［Ｊ］．宁夏石油化工，２００５（１）２７—２８． ［１５］ 周纯洁，杨彦，黄思瑜．高效液相色谱法同时检测乳制品中４种非 蛋白含氮化合物［Ｊ］．中国乳品工业，２０１４，４２（９）：３８—４０． （上接第３４页） ［６］ Ｍｏｒｇａｎａ Ｆｒｅｎａ，Ｄａｉａｎｅ Ｐ Ｃ Ｑｕａｄｒｏｓ，Ｉｖａｎ Ｎ Ｂ Ｃａｓｔｉｌｈｏａ，ｅｔ ａ１．Ａ ｎｏｖｅｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ－ｂａｓｅｄ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｔｅ Ｅ ０’Ｓｕｌｌｉｖａｎ，Ｒｏｓｌｙｎ Ｊ Ｗａｔｓｏｎ，Ｅｄｗａｒｄ Ｃ Ｖ Ｂｕｔｌｅｒ．Ａｎ ＩＣＰ— ［１０］ ＪｅａｎｅｔＭＳ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｐｂ ａｎｄ Ｚｎ ｉｎ ｏｃｅａｎｉｃ ｉｎ ｅｓｔｕａｒｉｎｅ ｓｅｄｉｍｅｎｔ ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ ＩＣＰ—ＭＳ［Ｊ］．Ｍｉｃｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ， ２０１４，１１７（５）：１—６． ｗａｔｅｒｓ ｕｓｉｎｇ ｉｎ— ｌｉｎｅ ｆｌｏｗ—－ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｓｏｌｉｄ—－ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｆｏｒ ｐｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ［Ｊ Ｊ．Ｔａｌａｎｔａ，２０１３，ｌ１５（１５）：９９９－１０１０． ［７］ 任海平，肖新宗．ＩＣＰ－ＭＳ在水质监测中的应用［Ｊ］．能源水利， ２０１５，８（０１）：１０６－１０７． 张建中．微波消解ＩＣＰ－ＭＳ测定土壤中铬的应用［Ａ］．２０１４中国环 境科学学会学术年会（第四章）［ｃ］．北京：中国环境科学学会， ２０１４． ［８］ 冯丽萍．ＩＣＰ－ＭＳ同时测定地表水中８中金属元素［Ｊ］．仪器仪表与 分析检测，２０１５，４（Ｏ１）：３９—４１． ａ１．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｌｔｒａ—ｔｒａｃｅ ｒａｒｅ ［９］ “ＹＴ，Ｇｕｏ Ｗ，Ｗｕ Ｚｈ Ｗ，ｅｔｅａｒｔｈ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｈｉ ｇｈ—ｓａｌｔ ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ ｕｓｉｎｇ ａｅｒｏｓｏｌ ｄｉｌｕｔｉｏｎ ［１２］ 苏荣，王晓飞，洪欣，等．微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定 土壤中１Ｏ种重金属元素［Ｊ］．分析检测，２０１５，１（０１）：１７５—１７７． ［１３］ 施章宏，黄鹤鸿，罗文华，等．ＩＣＰ—ＭＳ技术快速测量尿样中铀同位 ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌｓｍａ—ｍａｓｓａ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ—ＭＳ）ａｆｔｅｒ ｉｒｏｎ ｈｙｄｏｒｘｉｄｅ ｅｏｐｒｅｅｉｐｉｔａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｍｉｃｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｊｏｕｎａｒｌ，２０１６，１２６（６）： 】９４—１９９ 素［Ｊ］．化学通报，２０１５，７８（５）：７５—７７． ［１４］ 沈沁怡，徐蓬蓬，范国贤，等．ＩＣＰ—ＭＳ半定量分析在应急监测中的 应用研究［Ｊ］．环境科学与管理，２０１４，３９（２）：１３２—１３６．
