常压蒸馏实验报告
篇一：水蒸气蒸馏实验报告 广东工业大学
学院专业班组、学号 姓名 协作者教师评定 实验题目 水蒸气蒸馏 一、实验目的
1. 了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。 二、实验原理
水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法，但被提纯物质必须具备以下条件： （1）不溶或难溶于水；
（2）与水一起沸腾时不发生化学变化；
（3）在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。 水蒸气蒸馏常用于以下几种情况：
（1）在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。 （2）含有较多固体的混合物，而用一法又难以分离。
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（3也难以分离。
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。
三、实验仪器与药品
电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
五、实验装置图 图2-21（a） 六、实验步骤
1、加料。在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙酸正丁酯。
2、安装仪器。注意：安装顺序为从下到上，从左到右！ 3、先打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，当有大量水蒸气产生从T形管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。
4、蒸馏速度控制在2～3滴/秒为宜（一般不做要求）。
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5、当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹。然后停止加热。将馏液倒入分液漏斗中，静止，分液。产品用量筒取体积。 产品：乙酸正丁酯，澄清微香的可燃性液体。产量 ml，产率%。 讨论： 七、思考题 篇二：实验5 常压蒸馏 实验五 常压蒸馏 一、实验目的
1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 二、实验原理
液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常
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是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。
纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。
o 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30C的液体混合物，还可以测定纯液体
有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 三、药品和仪器 药品：乙醇
仪器： 蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，直型冷凝管，尾接管， 锥形瓶，量筒 四、实验装置
要由气化、冷凝和接收三部分组成 ，如下图所示：
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接收瓶 简单蒸馏装置
1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。
2、蒸馏头：在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏头；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
3、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选， 根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。 3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 oC；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 oC。
4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。
五、实验步骤
1、加料：将待蒸乙醇40ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使
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液体从支管流出，加入磁力搅拌子，接好蒸馏头，塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。检查装置是否稳妥与气密性。开启磁力搅拌器。
2、加热：先打开冷凝水龙头，注意冷水自下而上，缓缓通入冷水，然后开始加热。 当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。
3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。
在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。 六、思考题
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？ 2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1－2滴
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为宜？
篇三：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏
目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。
2. 学习安装仪器的基本方法。
3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid 分馏liquid 1、蒸馏 沸点： A
Bgas gasliquid (纯) liquid (A)
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P 蒸＝P 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)
(沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相
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等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸点相应上升，达到临界点时，物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之，当气压下降，物体的沸点相应下降，
i直至三相点，类似地，物体的沸点不能降低到三相点以下。) 【没有找到压强与非典
的具体关系，只知道呈非线性关系，在1atm处大致为线性关系】 临界点：在热力学中，临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力，当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体：超临界流体。 临界温度下的p-V等温线上，在临界点处的一阶、二阶导数均为零，即：
液—气—液的过程:
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于
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30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。根
据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度（定性）。
（共沸物：按一定比例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。在沸腾时，其气液平衡体系中，气相与液相组成一致，无法用分馏法分离） 归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面： ① 分离和提纯液态有机物。
② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得
的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。
③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是
定性的，具体应该如何判断？】
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2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。
分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使
气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸
气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从
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而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。 （分馏柱：1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料
包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属
片或金属丝，它效率较高，适合分离一些沸点差距较小的化合物。 2、韦氏分馏柱结构简单，且比填充式分馏柱黏附的液体少，缺点
是比同样长度的填充柱分馏效率低，适合分离少量且沸点差距较大
的液体，若欲分离沸点差距很近的液体化合物，则必须使用精密分 馏装置ii） 实验准备：
仪器：圆底烧瓶（50mL 2 个），直形冷凝管（1 支），接引管（又称牛角管，1 支），锥形瓶（2 个），蒸馏头（1 个），温度计套管（1 个）， 100℃温度计（1 支），分馏柱（1 支），量筒（50mL，1 个）。
药品：丙酮（20mL）， 丙酮–水溶液（V /V=1∶1，20mL）。
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物理常数： 装置图： 仪器安装要点：
1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。（烧瓶不应过大，否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”） 2. 冷凝管的选择
蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。 3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。【无法想像？】 4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏
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头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。（分馏时，液体沸腾时，蒸汽不会立即到达顶端，温度计读数变化较小，需等待一段时间）
5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。
6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。（气密性检查：将冷凝管末端插入水中，用手紧紧捂住蒸馏瓶底部，看是否有气泡冒出。） 7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把系统密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。（锥形瓶是盛装液体的，而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低，挥发性强，锥形瓶的口较小，可以防止挥发） 实验步骤： 操作要点：
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（1）通冷却水：
加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。
（2）加热：（适当使用热浴加热，避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100 度；油浴——加热温度在100~250度，容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右） ① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。 （沸石：具有化学稳定性的表面多孔物质，孔中的空气在加热时膨胀溢出，形成小泡，在沸腾时作为汽化中心或汽化核。） ② 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠（气液平衡），此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1～2 滴/ 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1 滴/ 2~3 秒。
（加热火焰：火焰不可太大，否则会导致蒸馏瓶颈部过
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热，蒸汽直接受热，使水银球温度过高；火焰也不可过小，否则水银球无法被液汽滴浸润，温度过低或不规则） （流出液滴速度：蒸馏——为保持水银球上的液滴，需要控制温度与流出速度。
分馏——分馏时，气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换，
如果速度过快，交换不充分，会导致两者一起蒸出，无法达到分离的目的）
（3）观察沸点及馏分的收集：
① 蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。 ② 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截
取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。（当温度从恒定值发生波动，并且下降后不再上升即可停止蒸馏，记录该馏分的最高温度）
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