校园空气监测方案
08014129 孙轶
监测目的
基于我校空气污染以食堂排放污染,实验室污染,垃圾堆污染为主的现状,规定用SO2、NOx、和TSP三项主要污染物指标计算空气污染指数(API),表征空气质量状况。
资料收集
主要污染源:经调查研究,我校污染源主要分为校食堂的锅炉及垃圾堆和校体育场附近的垃圾场。
气象资料:污染物在空气中的扩散迁移和一系列的物理、化学变化在很大程度上影响污染物的分布情况。因此,要收集监测区域的风向、风速、气温、气压等资料。
监测项目
必测项目:SO2、NOx、TSPA
选测项目:硫酸盐化速率,O3,非甲烷烃等。
监测点的布设 布设方法:
校垃圾场采用同心圆布点法:由于污染源分布较集中,以锅炉和垃圾堆的链接线的中点为圆心,分别以10m和20m为半径化同心圆,再从同心圆做3条放射线,将放射线与圆周的焦点作为采样点。
校食堂附近采用网格布点法:由于污染源分布较均匀,将东门划分为若干个均匀网状方格,采样点设在方格的中心。
采样的时间及频率
时间:2011年07月10日
上午8:00~8:40 中午12:00~12:40 下午5:00~5:40
采样工具
携带式采样器: 采样速率0~1L/min;
总悬浮颗粒物采样器 :采样速率11.3~15m³/h。
采样纪录 污染物的名称 温度/℃ 编号 大气压力/KPa 采样地点 采样仪器 采样时间 所用吸收液 采样流量/L/min 采样者 采样体积/L 审核者
污染物测定
1.SO2的测定
1.1实验原理
四氯汞钾溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺分光光度法:空气中的SO2被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,该络合物在与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫色络合物,其颜色深浅与SO2含量成正比。 1.2仪器
①以多孔玻板吸收管(用于短时间采样);多孔玻板吸收瓶(用于24小时采样); ②空气采样器(流量0~1L/min); ③分光光度计。 1.3试剂
①四氯汞钾吸收液(0.04mol/L):称取10.9g氯化汞、6.0g氯化钾和0.07g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水稀释至1000ml; ②甲醛溶液(2.0g/L):量取36%~38%甲醛溶液1.1ml,用水稀释至200ml,现配; ③氨基磺酸铵溶液(6.0g/L):称取0.60g氨基磺酸铵溶解于100ml水中,现配;④盐酸副玫瑰苯胺贮备液(0.2%):称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺,溶解于100ml1.0mol/L的盐酸溶液中: ⑤盐酸副玫瑰苯胺使用液(0.016%):吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00ml于250ml容量瓶中,加3mol/L磷酸溶液200ml,用水稀释至标线; ⑥磷酸溶液(3mol/L):量取41ml85%的浓磷酸,用水稀释至200ml;
⑦亚硫酸钠标准溶液:称取0.20g亚硫酸钠及0.010g乙二胺四乙酸二钠,将其溶解于200ml新煮沸并以冷却的水中,轻轻摇匀。放置2到3小时后标定。此溶液每ml相当于含320到400ug SO2,用碘量法标定出准确浓度。准确量取适量亚硫酸盐标准溶液,用四氯汞钾溶液稀释成每ml含2.0ug SO2标准使用溶液。 1.4测定步骤
①标准曲线的绘制:按下表在8支10ml具塞比色管中配置标准色列 加入溶液 色列管编号 0 1 2 3 4 5 6 7 2.0mg/ml亚硫酸0 0.60 1.00 1.40 1.60 1.80 2.20 2.70 钠标准使用液∕ml 四氯汞钾吸收液5.00 4.40 4.00 3.60 3.40 3.20 2.80 2.30 ∕ml SO2含量∕ug 0 1.20 2.00 2.80 3.20 3.60 4.40 5.40 在以上各比色管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50ml,摇匀。再加2.0g/L甲醛溶液0.50ml及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50ml摇匀。当室温为15~20℃时,显色30min;室温为20~25℃时显色20min;室温为25~30℃时显色15min。用1cm比色皿于575nm波长处,以水为参比测定吸光度,试剂空白值不应大于0.050。以校正吸光度对二氧化硫含量绘制标准曲线,。
②采样:量取5ml四氯汞钾吸收液于多孔玻璃吸收管内(棕色),通过塑料管连接在采样器上以0.5L/min流量采气40min。采样完毕封闭进出口,带回实验室供测定。
③样品测定:将采样后的吸收液放置20min后转入10ml比色管中,用少许水洗涤并转入比色管中,使其总体积为5ml,再加入0.50ml6.0g/L的氨基磺酸铵溶液,摇匀,放置10min以消除氮氧化合物的干扰。以下步骤同①。 1.5数据处理
按下式计算空气中SO2浓度(c) C(mg/m³)=(A-A0)*Bs/VN A-----样品溶液的吸光度;
A0----试剂空白溶液吸光度; Bs---计算因子(ug/吸光度);
VN----换算成标准状况下采样体积,L; 1.6数据记录 加入溶液 色列管编号 SO2含量∕ug 吸光度Aˊ 校正吸光度A 0 0 1 2 1.20 2.00 3 2.80 4 5 6 7 3.20 3.60 4.40 5.40 1.7注意事项 ①温度对显色影响较大,温度越高空白值越大。温度高时显色快,褪色也快,最好用恒温水浴控制显色温度。
②对品红溶液试剂必须提纯后方可使用,否则,其中所含杂质会引起试剂空白值升高,是方法灵敏度降低。
③六价铬能使紫红色络合物褪色,产生负担,故应避用硫酸—铬酸液洗液洗涤所用玻璃器皿,若已用此洗液洗过,则需用(1﹢1)盐酸溶液浸洗,再用水充分洗涤。
④用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤,否则红色难于洗净。具塞比色管用(1﹢4)盐酸溶液洗涤,比色皿用(1﹢4)盐酸溶液加1∕3体积乙醇混合液洗涤。
⑤四氯汞钾溶液为剧毒试剂,使用时应小心,如溅到皮肤上应立即用水冲洗。使用过的废液要集中回收处理,以免污染环境。
2.空气中氮氧化合物的测定(分光光度法)
2.1实验原理
三氧化铬-石英砂氧化法---N-(1-萘基)已二胺分光光度法:空气中的氧化物主要以NO和NO2形式存在。测定时将NO氧化成 NO2,用吸收液吸收后首先生成亚铵和。其中亚与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与N-(1-萘基)已二胺盐酸盐作用,生成紫红色偶氮染料,根据颜色深浅比色定量。因为NO2(气体)不是全部转化为亚盐(液体),故在计算结果时因除以转换系数。 2.2实验仪器
①三氧化铬-石英砂氧化管; ②多孔玻管吸收管(10ml);
③便携式空气采样器(流量0~1L/min); ④分光光度计。
2.3试剂
①N-(1-萘基)已二胺盐酸盐贮备液:称取0.50gN-(1-萘基)已二胺盐酸盐于500ml容量瓶中用水稀释至刻度。
②显色液:称取5.0g对氨基苯磺酸溶解于200ml热水中冷至室温后转入至1000ml容量瓶中,加入50.0mlN-(1-萘基)已二胺盐酸盐贮备液和50ml冰乙酸,用水稀释至标线。若显现淡红色,应弃之重配。
③吸收液:使用时将显色液和水按4﹢1比例混合而成。
④亚钠标准贮备液:称取0.3750g优级亚钠(预现在干燥器内放置24小时)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。此标液为250ng∕ml亚盐。
⑤亚钠标准使用溶液(2.5ug∕ml):吸取亚标准准备液1.00ml于100ml容量瓶中用水稀释至标线。 2.4测定步骤
①标准曲线的绘制:取6支10ml具塞比色管,按下列参数和方法配置,亚盐标准溶液色列: 编号 0 1 2 3 4 5 标准使用溶液∕0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 ml 水∕ml 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 显色液∕ml 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 亚盐浓度∕ 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 ug∕ml 将各管溶液混匀于暗处放置20min(室温低于20℃时放置40min以上),用1cm比色皿于波长0nm处以水为参比测量吸光度,以吸光度对亚含量做标准曲线。
②采样:吸取10.0ml吸收液于多孔玻板吸收管中,用尽量短的硅橡胶管将其串联在三氧化铬-石英砂氧化管和空气采样器之间,以0.4L∕min流量采气。20in在采样的同时,记现场温度和大气压力。
③样品测定:采样后于暗处放置20min(室温低于20℃时放置40min以上)后,用水将吸收管中吸收液的体积补充至标线混匀,按标准曲线进行样品测定。 2.5数据处理
按下式计算氮氧化物的浓度: cNOx﹦(A –Ao–a)•V∕b •f •Vo
cNOx---空气中氮氧化物的浓度(以二氧化氮计),mg∕m³; A、Ao----分别为样品溶液和试剂空白溶液的吸光度;
b、a-----分别为标准曲线的斜率(吸光度•ml∕ug)和截距; V-----采样用吸收液体积,ml;
Vo-----换算为标准状况下的采样体积,L; f-----Saltzman实验系数,0.88(空气中氮氧化物浓度超过0.720mg∕m³时取0.77)。 2.6数据记录 编号 0 1 2 3 4 5 亚盐浓度∕ 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 ug∕ml 吸光度Aˊ
校正吸光度A 3空气中总悬浮颗粒物(TSP)的测定
3.1实验原理
以恒速抽取定量体积的空气,使之通过采样器中已恒重的滤膜,则TSP被截留在滤膜上,根据采样前后滤膜重量之差及采气体积计算TSP浓度。本实验采用中流量采样器法。 3.2实验仪器
①中流量采样器;
②中流量孔口流量计:量程70~160L∕min; ③U形管压差计:最小刻度10Pa;
④X光看片机:用以检查滤膜有无缺损; ⑤分析天平:称量范围≥10g,感量0.1mg;
⑥恒温恒湿箱:箱内空气温度15~30℃可调,控温精度±1℃;箱内空气相对湿度控制在(50±5)%; ⑦玻璃纤维滤膜;
⑧镊子、滤膜带(或盒)。 3.3测定步骤
①用孔口流量计校正采样器的流量。
②滤膜准备:首先用X光看片机检查率模是否有针孔或其他缺陷,然后放在恒温恒湿箱中于15~30℃任一点平衡24h,并在此平衡条件下称重(精确到0.1mg),几下平衡温度和滤膜重量,将其平放在滤膜带或盒内。
③采样:取出称过的滤膜平放在采样器采样头内的滤膜支持网上(绒面向上),用镊子轻轻取出滤膜,绒面向里对折,放入滤膜带内。
④称重和计算:将采样滤膜在空白滤膜相同的平衡条件下平衡24小时后,用分析天平称量(精确到0.1mg),记下重量(增量不应小于0mg)。 3.4数据处理
按下式计算TSP含量:
TSP含量(ug∕m³)﹦(W1‐W0)•109/Q•t W1------采样后的滤膜重量,g; W0-----空白滤膜的重量,g;
Q-----采样器平均采样流量,L∕min; t------采样时间min。 3.5数据记录 项目 空白滤膜 采样后滤膜 重量∕g 结果处理: ① 根据SO2、NOX和TSP的实测日均浓度。污染指数分级浓度限值及污染指数计算式,计算三种污染物物的污染分指数,确定校园空气污染指数(API)、首要污染物、空气质量类别及空气质量状况。 ② 分析布点、采样和污染物测定过程中可能影响监测结果代表性和准确性的因素。
Ii=(ci-ci,j)*(I i,j + 1-Ii,j)/(ci,j+1-ci,j)+ Ii,j
式中:ci,Ii——分别为第i种污染物的浓度值和污染分指数值;
ci,j,I i,j——分别为第i种污染物在j转折点的极限浓度值和污染分指数值;
ci,j+1,I i,j + 1——分别为第i种污染物在j+1转折点的浓度极限值和污染分指数值。
污染指数分级浓度极限值 转折点号 I TSP SO2 NOX NO2 PM10 1 500 1.000 2.620 0.940 0.940 0.600 2 400 0.875 2.100 0.750 0.750 0.500 3 300 0.625 1.600 0.565 0.565 0.420 4 200 0.500 0.250 0.150 0.120 0.250 5 100 0.300 0.150 0.100 0.080 0.150 6 50 0.120 0.050 0.050 0.040 0.050 实验所需仪器列表 仪器名称 数量 仪器名称 数量 具塞比色管 50 6(10ml) 移液管 多孔玻板吸收管9(棕色)+9 6(5ml) (10ml) 中流量采样器 9 6(1ml) 中流量孔口流量计 9 6(2ml) U形管压差计 9 镊子 2 X光看片机 2 滤膜带 分析天平 2 三氧化铬-石英砂氧化管 9 恒温恒湿箱 2 便携式空气采样器 9 玻璃纤维滤膜 27 分光光度计 2 吸耳球 4 洗瓶 4
08014129 孙轶
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