TREATISE 论著CHINA HEAL TH INDUSTRY气质法分析草莓香精中成分张 丹1 曾玉花21.洛阳市疾病预防控制中心，河南洛阳 471000；2.嵩县环境监测站，河南洛阳 471400运用气质联用仪(GC-MS)进行测定。结果 通[摘要] 目的 建立草莓香精中成分的GC-MS测定方法。方法 样品通过直接进样，过NIST05检索，得到定性结果，通过面积归一积分法得到每种化合物的质量分数。结论 该法快速、灵敏、准确。；草莓香精 [关键词] 气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）（2012）10（b）-0006-02[中图分类号] R15 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654ZHANG Dan1 ZENG Yuhua21.Luoyang center for disease control and prevention , Luoyang 471000,China ; 2.Songxian envioment monitoring station , Luoyang 471400 , China[Abstract] Objective To establish food flavor components by GC/MS method. Methods To inject the sample by the direct injection injector or manual SPME injection, then measure by the use of GC-MS. Results To get the qualitative results by NIST05 retrieval, and get the mass fraction of each compound through the area owned by an integral method. Conclusion The method is rapid, sensitive and accurate. [Key words] Gas chromatography-mass spectrography;Strawberry flavor食品香精配方是食品香精生产厂商严格控制的商业秘密[1], 我国是最大的天然香精香料生产国，具有原料成本低的优势，因此确定原材料及成品的品质越发重要[2]。随着科学的发展，气质联用仪已经成为香精香料成分分析的常用方法。本方法以草莓香精为例建立了香精检测方法，此法也适用于其它香精香料的分析，可帮助检验机构和香精香料公司更准确地测定原材料品质和成品的质量。草莓香精具有芳香，甜香，果香，主要用于饮料，冰淇淋，糖果，饼干，空气清新剂，气雾杀虫剂，蜡烛等加香。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：Agilent 6890/5973N气质联用仪；7863自动进样器；Rtx-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 µm）。草莓香精（上海孔雀香精香料公司提供）。1.2 GC-MS分析条件色谱：初始温度60℃，3 min，以20℃／min升温到200℃，以5℃／min丰度Analysis of strawberry flavor ingredients by gas chromatography-mass spectrography升温到250℃，维持80 min。进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样，1 min后分流，进样量1 µL。质谱：EI电离方式，电离能70Ev,MS离子源温度200℃；接口温度为250℃。 1.3 样品处理方法样品为清澈透明的香原料，可采用直接进样法。取样品过0.44 µm滤膜于样品瓶中，自动进样1.0 µL。2 结果与讨论2.1 样品的定性分析取草莓香精直接进样，运用 GC-MS进行测定，结果见图1。该谱图峰型好，检索匹配度较高，因而准确性也高，一些成分很低的成分也能检索到很满意的结果。通过计算机检索，NIST05质谱库提供的标准质谱图对照，得到定性结果，通过面积归一积分法得到每种化合物的质量分数（表1）。由于需求有异，各家草莓香精配方不尽相同。由表1可看出，此信号: 草莓.D\\FID1A.CH 340000 320000 30000 280000 260000 240000 220000 200000 180000 160000 3600004时间--＞10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.00 100.00 110.00 图1 草莓香精的TIC图6 中国卫生产业 表1 草莓香精中成分定性定量结果序号12345 67891011121314151617181920212223242526272829保留时间4.5914.9625.3065.4275.6255.6806.7817.1257.45712.59113.16614.87115.07419.55422.54128.59934.48336.74237.33242.77445.48449.69167.20469.47382.11984.61287.85993.721103.865名称甲酸乙酯乙酸乙酯乙醇乙醛丙二醇缩醛（1）丙酸乙酯乙醛丙二醇缩醛（2）丁酸乙酯2 甲基丁酸乙酯异戊酸乙酯反式-2-己烯醛己酸乙酯丁酸异戊酯丙酮酸乙酯乳酸乙酯叶醇乙酸苯甲醛丙酸芳樟醇丙二醇丁酸2甲基丁酸己酸苯甲醇乙基麦芽酚呋喃酮肉桂酸甲酯丙位- 癸内酯丙位-十一内酯面积百分比（%）0.0050.04326.9790.0550.0050.0160.4770.0800.0080.0130.3300.0500.0030.0071.2720.0350.0090.0080.11766.1650.2710.1420.0730.4231.9790.0310.4230.3550.263 TREATISE 论著 HEAL TH INDUSTRY CHINA RSD(%)2.91.31.71.51.62.13.22.64.13.84.03.23.12.82.94.04.11.81.71.51.41.21.61.82.42.72.62.73.1草莓香精共鉴定出29种化学成分，所用溶剂为乙醇和丙二醇。其中乙醇占总质量分数的26.979％，丙二醇占66.165％，挥发性成分中叶醇占1.272%，乙基麦芽酚占1.979%，它们之间比例基本保持恒定。2.2 定量方法的选择面积归一化法具有与称样量及进样量基本不相关的特点, 重现性良好。在企业里面控制质量标准，由于标准品很难弄到，经常用面积归一法，检测不同批样品中同一成分的含量之间的差别，用纯度来控制产品质量，所以选用相对简单的面积归一法。2.3 方法的精密度精密度测定：测定6个平行样品，计算其标准偏差。RSD范围在1.2%~4.1%（表2）。2.4 实际应用香精的进厂检验项目目前主要是感官、折光、密度等物理指标的测量，这些都不能准确全面的反应香精的质量波动。香精是由十几种甚至几十种香原料按照一定的比例调配而成的，在生产过程中，经常会发生加错料或者加多料的情况。如某批产品调配完成后，首先通过检测香精的折光与密度来为香精的质量把第一道关，再由感官分析师将新生产的样品与标准样品进行香气感官评定，如果两方面都合格，那么该批产品就是合格品。但是，如果发现折光或者密度有较大区别，这就说明配方中的某些成份有加错、多加的可能，有时候经过第二步感官分析师可以较快找出问题所在，但是大部分情况下，感官分析师也只能给出问题出现在哪个方向，具体原料与重量还需要经过GC/MS分析，才能准确的把握问题所在，解决问题，使该批产品能经过调整后顺利出货。或者折光和密度都在控制范围内，但是感官分析师却觉得香气没有达标，例如其气味为有草莓香气，但青气很弱，只有草莓的甜香，与标准样（青甜新鲜的草莓，带有水感）不符。但是不合格原因，加错什么原料，光凭感官已很难确定，此时用GC/MS对其进行分析，可以帮助找出解决方案。如现对有问题草莓香精样品进行GC/MS进行分析，分析报告显示叶醇这一成份漏加了，而乙醇却多加了，我们可以将缺少的叶醇添加到香精中，另外多加的少量乙醇由于是溶剂，且对香气品质影响非常小，添加了叶醇的成品经过搅拌均匀后即可以发往市场，最大程度减少损失。[参考文献][1] 孙 宝国，田红玉，刘玉平，等.食品香料香精对食品安全的影响[J].现代科学仪器，2006(1)：49-52.[2] 汪 秋安.香精香料分析技术及其发展[J].香精香料化妆品，1998(1)：8—11．（收稿日期：2012-09-10）中国卫生产业 7