一、实验目的
通过乳胶漆配方的设计、制备和主要性能的测试实验,使我们了解目前市场上流行的内外墙乳胶涂料的树脂合成、配方设计原理、各组分的选择原则及所起的作用、主要性能的测试方法和涂料综合质量的评价方法。 二、内外墙乳胶漆的配方设计原理 涂料,我国传统成为“油漆”,是涂覆在物件表面上,形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜材料的总称。涂料的作用主要是对物体表面进行保护、装饰和赋予特殊性能。
涂料组成包含成膜物质、颜料、溶剂、助剂四个组分。
成膜物质是组成涂料的基础,它具有粘结涂料中其它组分形成涂膜的功能。对涂料和涂膜的性质其决定性作用。用作涂料成膜物质的品种主要有植物油、天然树脂和合成树脂。
颜料能是涂膜呈现色彩,并使涂膜具有遮盖力,以发挥其装饰和保护作用。颜料还能增强涂膜的机械性能和耐久性能。有时涂膜提供某种特定功能,如防腐蚀、导电、吸收辐射波、阻燃等。
助剂的作用是对涂料或涂膜的某一特定方面的性能起改进作用。根据助剂对涂膜所起的作用,现代涂料所使用的助剂可分为以下四个类型:
(1) 对涂料生产中发生作用的助剂,如消泡剂、润湿剂、分散剂、乳化剂
等
(2) 对涂料贮存过程发生作用的助剂,如放结皮剂、防沉淀剂等
(3) 对涂料施工成膜过程发生作用的助剂,如稀释剂、催干剂、固化剂、
流平剂、防流挂剂等
(4) 对涂膜性能发生作用的助剂,如增塑剂、平光剂、防霉剂、阻燃剂、
防静电剂、紫外光吸收剂等 助剂虽然用量很少,但能起到显著作用,因而在涂料中的应用越来越受到重视。
溶剂是使不包括无溶剂涂料在内的各种液态涂料完成施工过程所必需的组分。它原则上不构成涂膜,也不应存留在涂膜之中。溶剂的组分的作用是将涂料的成膜物质溶解或分散为液态,以使涂料易于施工成薄膜,而当施工后又能从薄膜中挥发至大气中,从而使薄膜形成固态的涂膜。溶剂组分通常是可挥发性液体,习惯上称为挥发分。作为溶剂组分包括能溶解成膜物质的溶剂,能稀释成膜物质溶液的稀释剂和能分散成膜物质的分散介质,习惯上统称溶剂。
乳胶漆是一种水性涂料,以水为分散介质,高聚物分子均匀地分散在水中形成稳定的乳液作为成膜物质,加入颜填料和各种功能性助剂,经分散研磨形成一种混合分散体系。其中有机溶剂含量低,只有2%~8%左右。是一种绿色环保型涂料。
乳胶漆由乳液、颜填料、助剂和水组成。乳液决定了乳胶漆的附着力,耐水性,耐沾污性,耐老化性,成膜温度,贮存稳定性等根本性能。乳液是由多种单体乳液聚合合成的,共聚单体的选择直接决定乳液、乳胶漆的性能。甲基丙烯酸甲酯主要为乳液提供必要的硬度,耐大气性和耐刷洗性,甲基丙烯酸丁酯和丙烯
酸丁酯提供树脂的弹性、柔韧性、耐冲击性和涂膜的附着力。丙烯酸为分子结构提供亲水集团,增加涂膜与基材的附着力。颜填料有敏白粉、立德粉、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、滑石粉、瓷土、云母粉、白炭黑、重晶石粉、沉淀硫酸钡、硅铝酸粉。用于外墙的是金红石型敏白粉,重质碳酸钙,滑石粉,云母粉等,内墙颜填料有锐钛型钛白粉,立德粉,重质碳酸钙,轻质碳酸钙,滑石粉,瓷土,硅铝酸粉等。颜填料的数量和品种决定了乳胶漆分散性的好坏,遮盖能力,耐老化习惯,外观状态等各种性能。所用的助剂有润湿剂,分散剂,增稠剂,消泡剂,成膜助剂,PH调节剂,防腐剂,防霉剂等。所用的水是去离子水,自来水会在长期贮存时产生沉淀等影响。 三、乳胶漆的制备工艺 1.乳液合成
本实验制备的是苯丙乳液。我们的制备过程如下: 材料名称 用量 水 103g 过硫酸铵 0.75g CO-436 2.80g OP-10 0.5g NaHCO3 0.5g 苯乙烯 49.5g 丙烯酸丁酯 46.5g 甲基丙烯酸 2.1g 氨水 0.1g 操作步骤:(1)在圆底烧瓶中加入50ml的去离子水,搅拌加热至86℃左右 (2)用2.5ml水溶解0.25g引发剂过硫酸铵
(3)将乳化剂CO-436,OP-10倒入烧杯,按表格称取碳酸氢钠和过硫酸铵,最后倒入50ml水溶解,搅拌均匀,称出3.5g与(2)所制的溶液混合 (4)称取各单体与(3)中3.5g后剩下的溶液混合,制得预乳化液 (5)烧瓶温度保持在86℃左右,将(4)所制溶液及3.5g与(2)混合的溶液分别滴加,三个小时左右滴加完。
(6)保温半小时,再滴加一点引发剂,升温到90℃,再保温一小时 (7)冷却,检测PH,用氨水调节PH到7左右 (8)用尼龙网过滤,包装 2.乳胶漆的制备 配方:
原材料名称 用量 钛白粉 170g 高岭土 35g 分散剂 5g 消泡剂 1g 增稠剂 1g 苯丙乳液 184g 氨水 0.2g 去离子水 200g 制备工艺:(1)在500ml的烧杯中倒入200g去离子水,缓慢搅拌,依次加入分
散剂、乙二醇、成膜助剂、消泡剂(1/2)
(2)颜填料:一次缓慢加入钛白粉、高岭土,视粘稠状调节适当转速,待粉料全部加完,转速加快,搅拌40分钟,再加入一点蓝色颜料,搅拌。
(3)低速搅拌,缓慢加入乳液,氨水调PH至8.5-9,用增稠剂调粘度至适当值 四、性能测试 1.外观 较平滑 2.粘度 15s左右 3.折光率 3.2
4.耐擦洗性:抹布使劲擦洗40次都没什么变化 5.固含量:44.74%
6.颜基比:2.5(外墙) 五、小结
科训实验是我们在大学生涯中的最后一次实验,成功的完成这次实验需要花费我们大量的时间和很多精力,因此,对我们也是一次小小的挑战。这次实验对我影响深刻,对于我们系统的理清所学习的专业知识和基本技能有着深远的意义。我们的实验是制备外墙乳胶漆,分为三个阶段,分别是乳液的合成、乳胶漆的制备、性能检测,分三次时间来完成,前两次基本上都要花费将近一天的时间来完成,可见成功的做完一次实验是多么不易。由于人数不够,我们小组成员之间的默契更为显得重要。乳液合成时有人称量,有人搭建实验装置,还有人负责监控。从洗刷装置,到物料的计算、称量,再到按顺序加入物料,最后全程长达几个小时的实验监测,每一步都小心翼翼,否则一步出错,一天的时间就会浪费了,第二天重来。不幸的是,我们第一次实验就是败了,原因是物料的加入顺序出了状况,不能怪个人,只能是怪整个小组配合不够默契。幸亏我们及时决定重新来过,以至于时间耽误的不是很久,最后成功的制造出乳液。第二天进行的是乳胶漆的制备,是整个实验的关键部分,由于原料不是很充分,我们只能重新计算各种物料比例,花费的时间较长。按顺序加入之后,我们就在一旁静静地观察反应的进行,由于温度控制不是很及时,出现了两次爆沸,但对最后结果影响不是太大。实验结束之后就是刷漆,前后刷五次,由于加入的蓝色颜料溶解不是很均匀,有一点色差的存在,但还是蛮好看的。最后一天分别针对外观、黏度、折光率以及耐擦洗性进行了测试,至此,整个实验终于完美结束。整个实验完成下来,真是收获颇丰,只有亲自去一步步操作才能学到东西,才能体会到一个实验的艰辛。这次试验使我深刻的感受到了所谓的科研家每天埋头于不见天日的实验室,专心致志于某一项研究的艰辛和耐心,这会成为我人生道路上不懈奋斗的动力的。
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