粘度法测定高聚物的相对分子质量

学号：31001014 日期：2012-5-22 地点：化学实验中心327 课程名称： 大学化学实验（P ） 指导老师： 楼辉（刘迎春） 成绩：__________________ 实验名称：粘度法测定高聚物的相对分子质量 实验类型： 物性测试 同组学生姓名：______ 一、实验目的和要求（必填） 三、主要仪器设备（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得

二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析（必填）

实验目的和要求

1．掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。 2．测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。

实验内容和原理

聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×10～1×10，方法类型属于相对法。

粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。粘度分绝对粘度和相对粘度。绝对粘度有两种表示方法：动力粘度和运动粘度。相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。

溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr，即ηr=η/ηo，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，ηsp=ηr-1。

使用同一粘度计，在足够稀的聚合物溶液里，ηr=η/ηo=t/to，只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηr和[η]之间符合经验公式：（lnηr）/c=[η]-β[η]c，通过lnηr/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，η

sp

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和[η]之间符合经验公式：ηsp/c=[η]+k[η]c，

2

通过ηsp/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]。两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。

聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系，可以通过Mark——Houwink经验方程来计算，[η]=KMη；Mη是粘均相对分子质量，K、α是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数；聚乙二醇水溶液在30℃的K值为12.5×10/m·kg，α值为0.78。

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实验名称： 粘度法测定高聚物的相对分子质量 姓名： 窦棕骞 学号：31001014

主要仪器

仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；100ml容量瓶5只；秒表1只。 试剂：聚乙二醇（AR）；去离子水。

操作方法和实验步骤

1.设定恒温槽温度为30℃±0.5℃。

2.配制溶液。8%(质量分数)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中。 3.洗涤粘度计。

4.测定溶剂流出时间to，测定不同浓度的溶液流出时间t。

实验数据记录及处理

to：纯溶剂在a、b线移动所需时间；

t1：5ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t2：10ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t3：15ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t4：20ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间； t5：25ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间；

所有溶液的密度以1×10kg/m的水的标准密度，以简化计算

项 平行一 平行二 to 127.88 127.70 t1 148.16 148.23 t2 170.50 170.47 t3 196.38 196.40 t4 225.09 224.98 t5 253.88 253.71

平均值 127.79 148.20 170.49 196.39 225.04 253.80 ηr c ηsp=ηr-1 0.160 0.334 0.537 0.761 0.986 ηsp/c 40.00 41.75 44.75 47.56 49.30 lnηr 0.148 0.288 0.430 0.566 0.686 Lnηr/c 37.00 36.00 35.83 35.38 34.30 3

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1.160 0.004 1.334 0.008 1.537 0.012 1.761 0.016 1.986 0.020 实验名称： 粘度法测定高聚物的相对分子质量 姓名： 窦棕骞 学号：31001014

ηsp/c对c作图

（lnηr）/c对c作图

实验名称： 粘度法测定高聚物的相对分子质量 姓名： 窦棕骞 学号：31001014

[η]的平均值为(37.349+37.558)/2=37.4, 30度时α=0.78,K=12.5*10-6 粘均分子质量为51.18*104

实验结果与分析

定粘度的过程对温度的恒定要求很高。测定去离子水的时间to时，由于恒温时间不够，各个数据之间的平行性不好，而后的各个t的平行性因为恒温时间都很长，所以相对去离子水的数据就好很多了。可见，粘度对温度的变化是非常灵敏的。

另外，乌氏粘度计中在a、b线间如果有气泡，对实验数据也有很大的影响。虽然没有搞清楚是底是增大粘度还是减少粘度，但无疑，t2受到气泡的影响使数据之间的平行性受到了很大的影响。赶气泡效果最好的方法是把所有的液体都先赶下去再吸上来。吸的过程中乌氏粘度计的c管当然是要堵住的。

讨论、心得

思考题：

1.乌氏粘度计中的支管C的作用是什么？能否去除C管改为双管粘度计使用？为什么？

答：乌氏粘度计的支管C共有两个作用：

（1） 在上吸溶液时造成气压的封闭。

（2） 在实验时可以创造气压差，使得下端产生一个与外界联通的空间，使得毛

细管内溶液顺利流下。

不能去除C管改为双管粘度计，在去除了C管以后，会使毛细管内液体在实验室无法顺利流下，造成实验的失败。

2.粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响？

答：粘度计毛细管的粗细影响实验时溶液流出的速度，但是由于加入了参比，所以对实

验没有影响。

3.粘度法测定高聚物相对分子质量有何局限性？该法适用的聚合物质量范围大致是多少？ 答：由于实验存在较大误差，因此无法准确测得高聚物的相对分子质量，只可大致测得

其数量级。该法适用的聚合物质量范围为：10至10

4.列出影响本实验测定准确度的因素。

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实验名称： 粘度法测定高聚物的相对分子质量 姓名： 窦棕骞 学号：31001014

答：1.毛细管是否洗涤干净。 2.溶液配制是否准确。

3.确定溶液平面到达刻度时的准确性。