碘量法测定铜.docx

1、 方法要点：

在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，以淀粉为指标剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求出铜含量。 2、 试剂：

2.1 盐酸（1+1）。

2. 2 过氧化氢（30%）。 2. 3 氢氧化铵（1+1）。

2. 4 硫氰酸铵溶液（10%）。 2. 5 氟化氢铵溶液。

2. 6 碘化钾溶液（10%）。

2. 7 淀粉溶液（1%）（新配制）。

2. 8 铜标准溶液：称取2.500 g 纯铜（纯度>99.9%）于200 mL 烧杯中，加10 mL 盐酸（2.1），3~5 mL过氧化氢（2.2），微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL 含10 mg 铜。

2. 9 硫代硫酸钠标准溶液：称取25 g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2 g 无水碳酸钠，溶解完全后，用上述的蒸馏水稀至1000 mL，摇匀避光放置8~14 天，标定后使用。 2. 9. 1 标定

移取25.00 mL 铜标准溶液（2.8）三份分别置于250 mL 锥形瓶中，加少量的水，以下按4.2.2 进行。

2. 9. 2 按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：

𝑇=

0.01×25.00

V

·························（1）

式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；

V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL； 0.01——铜标准溶液的浓度，g/mL； 25.00——移取铜标准溶液的体积，mL。 3、分析方法：

称取试样0.2000g，置于300ml锥形瓶中，加入盐酸（2.1）5ml及过氧化氢（2.2）3—5ml。加热溶解后煮沸，除去过量的过氧化氢，冷却，滴加氢氧化铵（2.3）至开始出现沉淀。加入氟化氢铵（2.5）3g，加水至100ml，摇匀。加入碘化钾溶液（2.6）25ml，摇匀，放置半分钟后用硫代硫酸钠标准溶液（2.9）滴定至碘的棕色褪至淡黄色。加入淀粉溶液（2.7）5ml，继续滴定至蓝色将近消失，再加硫氰酸铵溶液（2.4）10ml，摇匀，继续滴定至蓝色恰好消失为止。试样中铜的含量可按下式算出：

𝐶𝑢（%）=

𝑇𝑉𝑚

×100·····························（2）

式中： T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；

V——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； m——试样量，g。