钙、镁离子浓度滴定

镁离子浓度滴定法 一、所需试剂与配制： 1、钙黄绿素-酚酞混合指示剂：

1)0.2g钙绿黄素+0.07g酚酞置于玻璃研钵 2)加20克氯化钾研细摇匀，贮于磨口瓶中。 2、1+3三乙醇胺：

25ml三乙醇胺+75ml UP水，混合均匀后倒入100ml容量瓶。 3、0.01M氢氧化钠溶液：

0.04g NaOH粉末溶于100ml UP水 4、0.5M氢氧化钠溶液： 2g NaOH粉末溶于100ml UP水 5、0.0125M EDTA溶液:

1)称取4.65克分析纯EDTA粉末溶于100ml UP水 2)加入24mL 0.5M氢氧化钠溶液（调节溶液的PH=7） 3)加UP水，稀释至1L，此时浓度为0.0125mol/L 6、CaCl2标准液(Ca2+ 1mg/ml) :

称取1.39g无水CaCl2，溶于500ml UP水，此时Ca2+浓度为1.0018mg/ml。

二、标准液标定：

1、取10ml CaCl2标准液于250ml的锥形瓶内。 2、向锥形瓶内加入50ml UP水。

3、加入3mL 0.5M氢氧化钠（调节PH值到12.4）。 4、加入约0.02g钙黄绿素—酚酞混合指示剂

5、用50mL滴定管在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定 6、溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点。记录标液消耗的体积V0。

三、样品溶液滴定： 3.1钙、镁离子总量滴定

1、估算待测液钙离子浓度，将其浓度稀释到2.5g/L之内。并记录稀释比例K

2、取10ml待测溶液于250ml的锥形瓶内。 3、向锥形瓶内加入50ml UP水。 4、加入5ml三乙醇胺溶液，摇匀。

5、加入0.6mL 0.01M氢氧化钠（调节PH值到10） 6、加入0.02g钙黄绿素—酚酞混合指示剂

7、用50mL滴定管在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定 8、溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点。记录此时消耗的体积V1 3.2钙离子总量滴定

1、估算待测液钙离子浓度，将其浓度稀释到2.5g/L之内。并记录稀释比例K

2、取10ml待测溶液于250ml的锥形瓶内。 3、向锥形瓶内加入50ml UP 水。 4、加入5ml 三乙醇胺溶液，摇匀。

5、加入3mL 0.5M 氢氧化钠（调节PH 值到12.4） 6、加入0.02g 钙黄绿素—酚酞混合指示剂

7、用50mL 滴定管在黑色背景下用EDTA 标准溶液滴定 溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点。记录此时消耗的体积V 2

四、结果计算：

4.1水样中钙离子的含量，单位g/L ： Ca 2+= K ?0 2V V ( g / L) 式中: K —— 稀释比例

V 2——步骤3.1样液消耗滴定液体积（mL ） V 0——标液消耗滴定液体积（mL ）

4.2水样中镁离子的含量，单位g/L ： Mg 2+=

K ?-021V V V ( g / L) 式中:

K —— 稀释比例

V 1——步骤3.1样液消耗滴定液体积（mL ） V 2——步骤3.2样液消耗滴定液体积（mL ） V 0——标液消耗滴定液体积（mL ）