精馏实验报告2018

姓名： 班级： 实验日期： 指导老师：

一﹑实验目的

1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；

2. 测定部分回流条件下总板效率(或单板效率)，或者填料塔分离效率的测定方法。 二、实验任务：

(1)全回流操作，稳定系统；

(2)部分回流操作，得到一定质量和一定数量的产品，测定一定条件下连续筛板精馏塔的全塔效率ET或连续填料精馏塔的等板高度HETP 三﹑基本原理

精馏分离的基本原理：精馏塔中，塔板或填料是气液两相接触的场所，由塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。 全回流操作的目的：

（1）.建立塔正常操作条件，如加热条件（电流、电压），流体力学状况等； （2）.建立塔正常操作条件下的温度分布、浓度分布。

（3）.了解塔的处理能力及分离能力，为部分回流出产品做准备。

精馏塔操作要领

(1)维持好物料平衡，即

F＝D＋W

FxF＝DxD＋WxW (1)

DxFxWWxDxF或 (2)  FxDxWFxDxW式中：F、D、W — 分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s-1;

xF、xD、xW ― 分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率；

D/F、W/F ―分别为塔顶、塔底的采出率。

若物料不平衡，当F＞D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F＜D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。

在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、

(2)控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足DxD≤FxF

且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成xD，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。

精馏塔是分离均相混合物的重要设备。衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示：

ZNTHETP对于板式塔：E ；对于填料塔

NNpT

式中：E—总板效率；

NT—理论板层数； NP—实际板层数。

HETP--等板高度，m

理论板层数NT的求法可用M-T图解法。本实验是使用乙醇－水二元物系在一定回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成xD和釜液组成xw，即可用图解法求得NT

四、实验装置及流程

1. 精馏塔

筛板塔，填料塔：

图1 精馏实验流程示意图

1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板；14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。

2. 测控系统

在本实验中，利用仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔板温度、塔釜加热温度、加热电压、进料温度及回流比。进料和产品量等参数。 用转子流量计测定F，D的流量F示值, D示值

但Fv=F示值, Dv=D示值(?)

要进行修正，对于xf=>28% 修正系数为1.020： xD=>90%, 修正系数为1.141

1.02F示值f1.141D示值D(xDxW)xfxW因此，Fm，Dm的质量流量为： Fm=1.02F示值ρf， Dm=1.141D示值ρD 3物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-水，由于这两种物质的密度存在差异，采用密度计分析料液的浓度，并使用附表1中的进行校正，采用附表2可将体积百分率换算成mol%，或者质量百分比。

五：实验数据测定与工艺条件的选择

1、板式精馏塔：筛板塔 2、填料塔： 金属压延孔波纹填料 1#，2# 板数NP=15 塔径：70mm，板间距158mm Z： 3# （2.8m）； 4# 1.8m 塔径为100mm 进料浓度 xf (自测) 塔顶产品浓度 xD>90% (V%) 塔底残液浓度 xW<3% (V%) R=2-3 塔顶产品流量 1# D示值=2.0 L/h，L=3.5 2# D示值=2.0 L/h L=2.5 F=8 ～9L/h 回流液量L的控制

实验对塔顶产品浓度和塔底残液浓度都有一定的要求，控制手段是调节回流液量。塔顶温度和塔底温度反映了浓度的高低，根据实验条件，建议塔顶温度78℃，塔底温度在96℃。 六、实验方法及步骤 1、

刚开机时，启动四组加热丝，当塔顶的温度快速上升时，Tw=85℃ 及时关掉1、2组加热器，

将3，4组加热电流调节为12A-14A（1＃，2＃板式塔）或32A（3＃，4＃填料塔），同时打开全凝器的冷却水进口阀。 2、

塔顶蒸汽温度达到74.8℃时，逐渐开启回流阀，在全回流下运行10分钟，期间当回流流量有

下降的趋势，则关小回流阀，调节至7～8 L/h(对于1＃，2＃塔，L应小一些)，当回流流量稳定后， 再进料，开产品阀。 3、 4、

稳定操作10分钟后，记录F，L，D，取塔顶产品和塔底产品，测定浓度。 产品和釜液浓度的分析

F=13～15L/h R=2 -3 D示值=4.0 L/h 3#, 4# 产品浓度采用250mL的量筒及大酒度计测定，取样量大于250mL； 用小量筒和小酒度计测定xf及xW（残夜浓度的测定，要冷却到30℃） 5、 实验中密切注意釜压：

正常操作维持在0.005mPa，如果达到0.008～0.01mPa，应减少加热电流，调节无效，可能出现液

泛，应停止加热，将进料、回流和产品阀关闭，并作放空处理，重新开始实验。 6、 实验中没有回流：

（1） 可能回流阀开得太大，而冷凝回流液不足：应关小回流阀，检查冷却水 是否正常

（2） 有可能是回流管存在不凝性气体，应作排不凝性气体处理。 7、 当产品浓度低于90％：

加大回流，减少产品，操作一段时间。

11、实验结束后：停电，关进料阀、产品阀、回流阀――运行一段时间后再关冷却水。

七、实验数据计算过程及结果

⒈ 实验数据表

表１ 精馏实验数据记录表

设备型号: 5 ；塔板类型：填料塔 ；塔板数： 塔高：1.8m 物系：乙醇－水； 塔釜的加热电流：32A ；塔釜温度：93.3℃ 塔顶温度：75.6℃

进料 流进酒度测量计读温度 数 ％ 读度 数 ｖ计温数 量料计读度 酒度测量温Ｖ％ 读数 数 流量计计读温度 数 数 酒度测量Ｖ％ 计读计读温度 流量流量回流产品 釜残液 回流液 27122925℃ ° h 摄氏度

表２ 精馏实验数据结果表

进料 产品 釜残液 回流液 塔板 L/4 .效率 质摩量尔分分率 率 数ｑ 率 量 况参分率 摩尔流热状尔分流量 分率 率 数qR R’ 进料摩量摩尔摩尔分量 况参比 Rmin 质 量摩尔流热状比回流流比 n 塔内实质回流际回流最小回R’/Rmi

2 计算示例: 上表 中所涉及的所有实验数据整理中所涉及到的计算过程，要完整写出

3 实验结果图表：（下面的两个图自行画）

（1）使用t-x(y)相图查进料组成和回流温度时的泡点温度； （2）采用x-y相图：

八、问答题：

1) 什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流

条件下的气液负荷？

2) 塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无

关系？

3) 如何判断塔的操作已达到稳定？

4) 当回流比R6) 塔板效率受哪些因素影响？

7) 精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？ 8) 塔顶冷却水流量为何要开的足够大 ？

9) 查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？

10) 全回流时上升蒸汽气速对塔板效率的影响规律？试分析原因。 11) 如何确定精馏操作的回流比？如果精馏物系为甲苯—苯，回流比是4，精馏物系改为苯

—环己烷，回流比仍为4，行不行，为什么？

12) 在蒸馏实验过程中，塔顶出现馏出液后，为什么要继续进行一段时间的全回流操作？ 13) 在本实验室的精馏实验过程，发生了液泛现象，试分析原因并提出解决的方法。 14) 采用本实验室的流程分离乙醇和水的混合物，能否得到无水乙醇？为什么？将本塔适

当加高，是否可以得到乙醇的质量浓度为98％以上的酒精溶液？为什么？分离丙酮和水的混合物，结果怎样？

附表1 酒精浓度校正表

酒 精 计 示 值 溶液10.0 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0 温度 温度为20℃时用容积百分数表示的酒精浓度 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20

溶酒 精 计 示 值 液30.0 29.0 28 27 26 25 24 23 22 21 温温度为20℃时用容积百分数表示的酒精浓度 度 30 26.1 25.1 24.2 23.2 22.3 21.4 20.5 19.6 18.6 17.7 29 28 27 26 25 24 23

7.9 7.0 6.1 5.2 4.2 8.2 7.2 6.3 5.4 4.4 8.4 7.5 6.5 5.6 4.6 8.6 7.7 8.8 7.9 9.0 8.1 9.2 8.3 9.4 8.4 9.6 8.6 9.8 8.8 10.0 9.0 6.7 6.9 7.1 7.3 7.5 7.7 7.8 8.0 5.8 6.0 6.2 6.3 6.5 6.7 6.8 7.0 4.8 5.0 5.2 5.4 5.5 5.7 5.8 6.0 3.3 2.4 3.5 2.5 3.7 2.7 3.9 4.0 4.2 4.4 4.6 4.7 4.8 5.0 2.9 3.1 3.2 3.4 3.6 3.7 3.9 4.0 1.4 0.4 1.6 0.6 1.8 0.8 1.9 2.1 2.3 2.4 2.6 2.7 2.9 3.0 1.0 1.1 1.3 1.4 1.6 1.7 1.9 2.0 １ 26.4 25.5 24.6 23.6 22.7 21.8 20.8 19.9 19.0 18.0 26.8 25.9 24.9 24.0 23.0 22.1 21.2 20.2 19.3 18.4 27.2 26.3 25.3 24.4 23.4 27.6 26.6 25.7 24.7 23.8 28 27.0 26.1 25.1 24.1 28.4 27.4 26.4 25.5 24.5 28.8 27.8 26.8 25.8 24.9 22.5 21.5 22.8 21.9 23.2 22.2 23.5 22.6 23.9 22.9 20.6 19.6 18.7 20.9 20.0 19.0 21.3 20.3 19.4 21.6 20.7 19.7 22.0 21.0 20.0 22 21 20

29.2 28.2 27.2 26.2 25.3 24.3 23.3 22.3 21.3 20.4 29.6 28.6 27.6 26.6 25.6 24.6 23.6 22.6 21.7 20.7 30.0 29.0 28.0 27.0 26.0 25.0 24.0 23.0 22.0 21.0 溶酒 精 计 示 值 液90.0 89.0 88.0 87.0 86.0 85.0 84.0 83.0 82.0 81.0 温温度为20℃时用容积百分数表示的酒精浓度 度 30 87.3 86.3 85.2 84.2 83.1 82.1 81.0 80.0 79.0 78.0 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20

附表2 精馏实验转子流量计流量和浓度换算表

87.6 86.5 85.5 84.4 83.4 82.4 81.3 80.3 79.3 78.3 87.9 86.8 85.8 84.7 83.7 82.7 81.6 80.6 79.6 78.6 88.1 87.1 86.1 85.0 84.0 88.4 87.4 86.3 85.3 84.3 88.7 87.7 86.6 85.6 84.6 89.0 87.9 86.9 85.9 84.9 89.2 88.2 87.2 86.2 85.1 89.5 88.5 87.4 86.4 85.4 89.7 88.7 87.7 86.7 85.7 90.0 89.0 88.0 87.0 86.0 83.0 81.9 83.3 82.2 83.6 82.5 83.8 82.8 84.1 83.1 84.4 83.4 84.7 83.7 85.0 84.0 80.9 79.9 78.9 81.2 80.2 79.2 81.5 80.5 79.5 81.8 80.8 79.8 82.1 81.8 80.1 82.4 81.4 80.4 82.7 81.7 80.7 83.0 82.0 81.0 ２ V酒精V示值水（f－酒精）酒精（f－水）

式中：V酒精－实际工作时酒精的流 量；V示值－转子流量计刻度值水－标定时20℃下水的密度f－转子材料的密度酒精－实际工作时酒精的密度

适用条件 xf28%(V%)20℃＝964.6kg/m

换算公式 3 VV酒精＝1.020示值L/h xf30%( V%)V酒精＝1.021 20℃＝962.2kg/m3V示值L/hxD80%( V%)V 40℃＝830kg/m3酒精＝1.110V示值L/hxD86%(V %)V 40℃＝815kg/m3酒精＝1.121V示值L/hxD90%(V%)V酒精＝1.133 VL/h40℃＝800 kg/m3示值xD94%( V%)V L/h40℃＝790kg/m3酒精＝1.141V示值V% Kg% mol% 密度 V% Kg% mol% 密度 Kg/m3 Kg/m3 2 1.597 0.629 995.3 22 17.95 7.923 971.4 4 3.242 1.292 992.4 24 19.62 8.726 969.2 6 4.812 1.935 989.7 26 21.30 9.573 967.0 8 6.424 2.612 987.2 28 22.99 10.47 964.6 10 8.052 3.313 984.7 30 24.69 11.37 962.2 12 9.687 4.025 982.4 32 26.40 12.30 959.7 14 11.33 4.762 980.1 34 28.13 13.27 957.0 … …. ３

附表3 1atm下乙醇——水的平衡数据

液相中乙醇的 摩尔百分数 汽相中乙醇的 摩尔百分数 液相中乙醇的 摩尔百分数 汽相中乙醇的 摩尔百分数 0.0 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 14.0 18.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 液相组成 汽相组成 0.0 11.0 17.0 27.0 34.0 39.2 43.0 48.2 51.3 52.5 55.1 57.5 59.5 61.4 沸点 ℃ 45.0 50.0 55.0 60.0 65.0 70.0 75.0 80.0 85.0 89.4 90.0 95.0 100.0 液相组成 63.5 65.7 67.8 69.8 72.5 75.5 78.5 82.0 85.5 89.4 89.8 94.2 100.0 汽相组成 沸点 ℃ 4 附表4 乙醇——水混合液在常压下汽液平衡数据 (酒精分子百分数) (酒精分子百分数) (酒精分子百分数) (酒精分子百分数) 0 2.01 5.07 7.95 10.48 14.59 20.00 25.00 30.01 35.09 40.00

0 18.68 33.06 40.18 44.61 49.77 53.09 55.48 57.70 59.55 61.44 100 94.95 90.5 87.7 86.2 84.5 83.3 82.35 81.60 81.20 80.75

45.41 50.16 54.00 59.55 64.05 70.63 75.99 79.82 85.97 89.41 63.43 65.34 66.92 69.59 71.86 75.82 79.26 81.83 86.40 89.41 80.40 80.00 79.75 79.55 79.30 78.85 78.60 78.40 78.20 78.15 附表5 乙醇----水溶液的比热(千卡/千克℃)

质量% 温 度 0 30 50 70 90

3.98 8.01 16.21 24.61 33.30 42.43 52.09 62.39 73.08 85.66 100.00 1.03 1.05 1.05 1.00 0.94 0.87 0.80 0.75 0.67 0.61 0.54 1.01 1.02 1.03 1.02 0.98 0.92 0.86 0.80 0.74 0.67 0.60 1.02 1.02 1.03 1.05 1.00 0.96 0.92 0.88 0.77 0.70 0.65 1.02 1.02 1.03 1.07 1.04 1.01 0.98 0.94 0.87 0.80 0.71 1.02 1.03 1.03 1.09 1.06 1.05 1.04 1.02 0.97 0.90 0.80 也可用以下回归方程式计算:

Cp1.013.1949tlog(x)5.5099x3.0506t103 （10）

式中: Cp—— 比热[kcal/kg]

x—— 乙醇的重量百分数[%] t—— 温度[C] t0

tstf2附表6 乙醇——水溶液的汽化潜热[kcal/kg] 液相中乙醇质量% 沸腾 汽化潜热液相中乙沸腾 汽化潜热5

液相中乙醇质量% 沸腾 汽化潜热温度℃ [kcal/kg] 温度℃ [kcal/kg] 醇质量% 温度℃ [kcal/kg] 0 0.80 1.60 2.40 5.62 11.30 19.60 24.99 100 99 98.9 97.3 94.4 90.7 87.2 86.1 539.4 534.0 531.0 528.6 518.1 499.4 472.2 416.2 29.86 31.62 33.39 35.18 36.00 38.82 40.66 50.21 84.6 84.3 84.1 83.8 83.5 83.3 83.0 81.9 438.7 432.9 427.1 421.3 415.3 409.3 403.3 372.0 60.38 75.91 85.76 91.08 98.00 98.84 100 80.9 79.7 79.1 78.5 78.3 78.25 78.25 338.7 287.9 255.6 238.2 229.0 219.3 209.0 可用以下回归方程计算:

r4.745104x23.315x5.3797102 (11) 式中: r——汽化潜热[kcal/kg]

x——乙醇的质量百分数[%]