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高温热变形条件下Ni_Ti形状记忆合金的微结构演变

来源：爱go旅游网

　第7卷　增刊　　1999年　　　　　

Vol.7　Sup材　料　科　学　与　工　艺　　　　　　　　　　

　　　　　　　　　MATERIALSCIENCE&TECHNOLOGY　　　　　　　　　　　　1999　　

　　文章编号:100520299(1999)增刊20251204

高温热变形条件下Ni-Ti形状

记忆合金的微结构演变

王二敏,赵伟彪,赵振业,赵新清

(北京航空材料研究院,北京100095)

摘　要:采用真空感应法炼制了不同氧、碳含量的NiTi和NiTiNb形状记忆合金.分析研究了合金的微观组织、相结构以及高温热变形对合金微观组织的影响,重点研究和探讨了合金微观结构在高温热变形过程中的演变规律.确定了合金组织中TiNi基体相、Nb相及在晶界形成的氧化物和碳化物的形变特点.结果表明,合金中C、O含量决定其组织中碳化物和氧化物的形态和含量,高温热变形时,TiNi基体相和Nb相粒子均产生较大塑性变形.当合金中氧和碳含量较高时,氧化物和碳化物在变形时碎裂,在组织中的分布比铸态更均匀.在本文研究的氧、碳含量的范围内,氧化物和碳化物的存在对合金的力学性能,如拉伸强度、延伸率等影响不大.关键词:形状记忆合金;Ni-Ti基合金;热变形;微结构中图分类号:TG139　　　文献标识码:A　　

MicrostructureevolutionofNiTibasedshapememory

alloysunderhightemperaturedeformation

WANGEr2min,ZHAOWei2biao,ZHAOZhen2ye,ZHAOXin2qing

(BeijingInstituteofAeronauticalMaterials,Beijing100095,China)

Abstract:Ni-TiandNi-Ti-Nballoyswereproducedbymeltinginhighfrequencyvacuuminductionfurnace.Themicrostructuresandeffectofhightemperaturedeformationonthemicrostructurewereinvestigated.Wefocusat2tentiononthemicrostructureevolutionofalloysunderhightemperaturedeformation.ThedeformationcharacteristicsoftheNi-Timatrix,Nb-richphase,andoxidesandcarbidesweredetermined.Itisindicatedthatthemorpholo2gyandamountofoxideandcarbideinthemicrostructurearecloselydependentonthecontentofimpurities(C,O).Duringhightemperaturedeformation,theoxideandcarbidearecrusheduponsubstantialplasticdeformation,espe2ciallyinthecaseofhighoxygenor/andcarboncontent.IntherangeOandCcontentofpresentstudy,theoxideandcarbideexhibitlittleinfluenceonthemechanicalpropertiesoftheNiTiNbshapememoryalloys.Keywords:shapememoryalloysl;Ni-Tibasedalloys;hightemperaturedeformation;microstructures

　　近等原子比NiTi基形状记忆合金由于具有良好的力学性能和优异的形状记忆性能,而成为目前应用最广泛的形状记忆材料.Ni-Ti合金用作管接头等紧固件已经成为形状记忆合金最成功

的工程应用范例.但是由于二元Ni-Ti合金的相

),合金制件在运变滞后比较窄(一般为20～30℃

输和安装前需保持在很低的温度以防止过早的发生形状恢复.在Ni-Ti合金中加入适量Nb并经

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适当变形后,合金马氏体逆相变的温度As大大提

高,而马氏体相变温度基本不变,从而产生很宽的

)[1].使用该合金生产的制件相变滞后(>130℃

可在常温下存储、运输、工程应用十分方便.关于Ni-Ti及Ni-Ti-Nb合金的组织结构已有不少

1　试验方法

　　试验合金采用纯度为99.83%的海绵钛,99.95%的电解镍,99.90%的铌条为原料,由真空感应法熔炼.合金中的O、C含量分别由氮/氧分析仪(TC-436A2)和碳/硫分析仪(CS-244)分析确定.近

报道,但是关于高温热变形时合金微结构的演变

规律及杂质元素C、O对合金微结构和力学性能的影响报道很少.本文分析探讨了不同C、O含量Ni-Ti和Ni-Ti-Nb合金的微观组织、相结构以及合金微结构在高温热变形过程中的演变规律.Nb的共晶组织混杂在一起.经850～1150℃高温退火水淬后,合金组织中黑色块状相无变化.这说明此类块状相的形成温度高于初生相NiTi的析

),即在液相中形成的,因此将出温度(≥1150℃

其定为析出相不妥[2].

等原子比二元合金的名义成分r(B)为:50%Ni,50%Ti;Ni-Ti-Nb的化学成分见表1.铸锭经850℃保温1h热锻成直径约20mm的棒材,试样

从棒材上切取,并在850℃、1050℃、1150℃的温度下退火60min.,然后水冷.拉伸试样加工前经850℃保温30min,然后水冷.拉伸试验在In2stron-4507型电子万能拉伸试验机上进行.合金的显微组织及微区成分分析在JSM-5600LV扫描电镜上进行,加速电压20kV.表1　Ni-Ti-Nb合金的化学成分w(B)/%

Table1　ChemicalcompositionsofNi-Ti-Nballoys

合金

1234

Nb14.8115.1414.6815.26

Ni47.9148.1148.28.30

Ti37.2836.7537.0736.44

C0.0160.0200.070.05

O0.200.0840.0630.042

2　试验结果与讨论

2.1　NiTiNb及NiTi合金的铸态显微组织

图1示出了Ni47Ti44Nb9及近等原子比二元NiTi合金铸态的背散射电子成分像.观察分析表

明,NiTi二元合金的显微组织由NiTi相和黑色不规则块状相组成;Ni47Ti44Nb9合金中由于Nb的加入,合金组织明显不同于Ni-Ti二元合金,由三相组成:即含有少量Nb的Ti-Ni基体相,含Nbr(Nb)在80%左右的富Nb相和在晶界形成的黑色块状相,其中Nb相是以共晶形式存在的.从图1(b)可以看出,Ni47Ti44Nb9合金中黑色块状相绝大部分初生在NiTi基体相的边界,并和NiTi与

图1　Ni-Ti(a)和Ni47Ti44Nb9(b)合金铸态显微组织

Fig.1　SEMimagesoftheas2castNi-TiandNi47Ti44Nb9alloys

inbackscatteredmode

　　研究表明[3],含有一定量氧和碳的NiTi合金组织中黑色颗粒可有两种成分即Ti和O、C在高温下形成的氧化物Ti4Ni2O和碳化物TiC.试验结果表明,在C含量较低的1号和2号合金中的黑

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色块状相的成分和含有一定O和C的3号和4号合金中的块状黑色相的成分是不同的.表2给出了Ni47Ti44Nb9合金中黑色块状相的微区成分分析结果.

　　表2　Ni47Ti44Nb9合金中黑色块状相的成分分析

(r(B)/%)

Table2　ResultsofSEManalysisofblockshapephasesin

theNi47Ti44Nb9alloys

合金

123(4)

Ni31.8431.8632.131.94

Ti61.3362.7463.0977.91

Nb6.835.44.7820.16

　　注:表中的数据为多次分析的平均值.

可以看出,1号和2号NiTiNb合金组织中块状相的Ti原子百分数为Ni的两倍,这和NiTi二元合金中的结果是一致的,不过,前者中含有少量Nb.由此可推断此类块状相为含有少量Nb的氧化物,并可根据其成分将其定为(Ti,Nb)4Ni2O.在3号和4号NiTiNb合金中,除了氧化物之外,还观

察到了另一种成分的块状相,其主要成分为Ti、Nb和C,其Ni含量非常低(r(Ni)≤2%).可以推断此块状相为含Nb碳化物,将它定为(Ti,Nb)C.

1号和2号合金中O的含量较高,因而形成氧化物.由于C的含量非常低(低于C在NiTi中的固溶度0.025%[4]),因此C全部以固溶形式存在于合金中,而不形成碳化物.3,4号合金含有一定量的C和O,因此可观察到碳化物和氧化物.研究发现,合金中的黑色块状相和合金中的C、O含量密切相关,当合金中C,O含量很低时,黑色块状相很少甚至可不出现[5,6].

图2给出了2号、4号合金铸态的背散射电子成分相.从中发现黑色块状相在合金中的分布明显不均匀,呈部分偏聚状态,其大小、形貌和其在组织中的含量与合金中杂质元素C、O含量有关,随合金中杂质元素C、O含量增高,组织中块状相尺寸变大,数量增多.当合金中O的含量很高时(如2号合金),组织中局部区域块状相呈枝晶形态.

图2　Ni47Ti44Nb9合金铸态组织的背散射电子成分相

(a)2号合金　　　(b)4号合金

Fig.2　SEMimagesoftheas2castNi47Ti44Nb9alloysin

backscatteredmode

2.2　高温热变形时Ni-Ti-Nb和Ni-Ti显微组

织演变

Ni47Ti44Nb9和Ni-Ti二元合金经850℃热锻

后的显微组织如图3.从图中可以看出,与铸态组织相比,热锻后的Ni-Ti基体相和富Nb相(Ni47Ti44Nb9合金)均发生较大塑性变形,晶粒被明显拉长.Ni47Ti44Nb9合金组织中富Nb相呈细小条状与基体相间分布.组织中的黑色块状相未发生明显塑性变形,但有碎化现象,热变形后块状相的尺寸明显小于铸态,变形后块状相在组织中的分布更弥散,这说明NiTi和Ni-Ti-Nb合金中的块状相硬而脆,难以变形.显微硬度分析表明,Ni47Ti44N9合金组织中富Nb相硬度很低,明显低于TiNi基体

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相,而块状相的显微硬度较高,明显高于TiNi基

体相.

　　拉伸试验结果表明,在本文研究的氧、碳含量范围内,氧化物、碳化物的存在对合金的力学性能(如拉伸强度、延伸率)无显著影响.

3　结论

　　高温热变形对TiNiNb合金的微观组织具有重要影响.高温变形一方面使得基体相和共晶Nb颗粒变形并均匀化,另一方面也使得合金中的氧化物和碳化物颗粒碎化并均匀分布于基体中.氧化物和碳化物的存在对合金的力学性能,如拉伸强度、延伸率无显著影响.

参考文献:

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图3　Ni-Ti(a)和Ni47Ti44Nb9(b)合金锻造后显微组织

Fig.3　SEMimagesoftheas2swagedNi-TiandNi47Ti44Nb9

alloys

(责任编辑:潘启树)

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