一种萃取精馏分离正庚烷和乙酸乙酯共沸物的方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 110903193 A(43)申请公布日 2020.03.24

(21)申请号 201911331082.7(22)申请日 2019.12.21

(71)申请人 山东科技大学

地址 266590 山东省青岛市黄岛区前湾港

路579号山东科技大学(72)发明人 高军　刘凯　马艺心　徐冬梅　

张连正　赵萍萍　(51)Int.Cl.

C07C 67/(2006.01)C07C 69/14(2006.01)C07C 7/08(2006.01)C07C 9/15(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页 附图1页

()发明名称

一种萃取精馏分离正庚烷和乙酸乙酯共沸物的方法(57)摘要

本发明提供了一种萃取精馏分离正庚烷和乙酸乙酯共沸物的方法，属于正庚烷和乙酸乙酯共沸物的分离技术领域。所述萃取精馏过程采用双塔流程，由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成，采用对二甲苯为萃取剂，正庚烷和乙酸乙酯混合进料，回流比3-5，萃取剂与原料摩尔流量之比为2-3，萃取精馏塔塔顶馏分为正庚烷产品，塔底馏分为乙酸乙酯和萃取剂的混合物，塔底出料进入溶剂回收塔，溶剂回收塔塔顶得到乙酸乙酯，塔底得到萃取剂，萃取剂可以循环使用。本发明所述方法工艺简单，成本低，易于操作，处理后正庚烷产品摩尔分数不小于0.999，可进行工业化应用。

CN 110903193 ACN 110903193 A

权　利　要　求　书

1/1页

1.一种萃取精馏分离正庚烷和乙酸乙酯共沸混合物的方法，其特征在于：该方法所使用的装置包括如下组成部分：

萃取精馏塔（T1）、冷凝器（C1）、回流罐（R1）、再沸器（B1）、溶剂回收塔（T2）、冷凝器（C2）、回流罐（R2）、再沸器（B2）；其中冷凝器（C1）连接于萃取精馏塔（T1）塔顶，回流罐（R1）与冷凝器（C1）相连，再沸器（B1）连接于萃取精馏塔（T1）塔底，冷凝器（C2）连接于溶剂回收塔（T2）塔顶，回流罐（R2）与冷凝器（C2）相连，再沸器（B2）连接于溶剂回收塔（T2）塔底；

该方法主要包括以下步骤：（1）正庚烷和乙酸乙酯混合物从中上部进入萃取精馏塔（T1），萃取剂进入萃取精馏塔（T1），萃取精馏塔（T1）塔顶物流经冷凝器（C1）冷凝、回流罐（R1）储存后，一部分作为产品采出，一部分回流至萃取精馏塔（T1）；（2）萃取精馏塔（T1）塔底物流为溶剂回收塔（T2）的进料物流，进入溶剂回收塔（T2），进行萃取剂与乙酸乙酯的分离；（3）溶剂回收塔（T2）塔顶物流经冷凝器（C2）冷凝、回流罐（R2）储存后，一部分作为产品采出，一部分回流至溶剂回收塔（T2）；（4）溶剂回收塔(T2)塔底物流为萃取剂循环使用；其中萃取精馏塔（T1）压力为1atm，回流比为3-5，溶剂回收塔（T2）压力为1atm，回流比为3-5；

所述的萃取剂为对二甲苯；萃取精馏塔（T1）塔顶温度45-65℃，塔底温度130-160℃；溶剂回收塔（T2）塔顶温度40-60℃，塔底温度150-170℃；

使用该方法分离得到的正庚烷产品纯度范围为0.999-0.9995，乙酸乙酯产品的纯度范围为0.998-0.999，乙二醇的纯度范围为0.9998-0.9999。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该方法中萃取精馏塔（T1）理论板数为50-70，混合物进料位置为30-38，萃取剂的进料位置为13-18；溶剂回收塔（T2）塔板数为40-50，进料位置为20-26。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取剂用量原料摩尔流量之比为2-3。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的正庚烷和乙酸乙酯共沸混合物，正庚烷的摩尔分数为0.2-0.6，乙酸乙酯的摩尔分数为0.4-0.8。

2

CN 110903193 A

说　明　书

一种萃取精馏分离正庚烷和乙酸乙酯共沸物的方法

1/3页

技术领域

[0001]本发明涉及一种萃取精馏分离正庚烷和乙酸乙酯混合物的方法，萃取剂是对二甲苯，属于萃取精馏分离技术领域，属于正庚烷和乙酸乙酯混合物的分离技术领域。背景技术

[0002]正庚烷和乙酸乙酯是化工常见的溶剂及有机原料，具有很好的溶解性。乙酸乙酯广泛应用于化工、纺织、油漆、新能源和制药等领域。正庚烷可用作测定辛烷值的标准物，合成乙酸乙酯，在化工原料、工业溶剂、麻醉剂和能源等方面有重要价值。同时正庚烷和乙酸乙酯作为溶剂常混合使用，例如生产六硝基六氮杂异伍兹烷（HNIW）等化学中间体。为了减少环境污染，降低生产成本，选择合适的方法分离正庚烷和乙酸乙酯混合溶液显得尤为重要。然而，正庚烷和乙酸乙酯混合溶液可以在75.75℃下形成二元共沸物，其中组成含正庚烷0.2075（摩尔分数），这很难通过普通精馏的方法分离混合物中高纯度的正庚烷产品。针对这种二元共沸物常见的方法是萃取精馏，其关键技术是萃取剂的选择。采用传统的有机溶剂作萃取剂，操作简单，成本低，可进行工业化应用。发明内容

[0003]针对背景技术存在的缺陷与不足，本发明提供了一种不用引入共沸剂、产品纯度高、操作简单的分离正庚烷和乙酸乙酯共沸物的方法，该方法采用对二甲苯为萃取剂进行萃取精馏操作，得到高纯度的正庚烷产品且选择的萃取剂可以直接回收利用。[0004]本发明是通过以下技术方案实现的：

一种萃取精馏分离正庚烷和乙酸乙酯共沸混合物的方法，其特征在于该方法所使用的装置包括如下组成部分：

萃取精馏塔（T1）、冷凝器（C1）、回流罐（R1）、再沸器（B1）、溶剂回收塔（T2）、冷凝器（C2）、回流罐（R2）、再沸器（B2）；其中冷凝器（C1）连接于萃取精馏塔（T1）塔顶，回流罐（R1）与冷凝器（C1）相连，再沸器（B1）连接于萃取精馏塔（T1）塔底，冷凝器（C2）连接于溶剂回收塔（T2）塔顶，回流罐（R2）与冷凝器（C2）相连，再沸器（B2）连接于溶剂回收塔（T2）塔底；

该方法主要包括以下步骤：（1）正庚烷和乙酸乙酯混合物从中上部进入萃取精馏塔（T1），萃取剂进入萃取精馏塔（T1），萃取精馏塔（T1）塔顶物流经冷凝器（C1）冷凝、回流罐（R1）储存后，一部分作为产品采出，一部分回流至萃取精馏塔（T1）；

（2）萃取精馏塔（T1）塔底物流为溶剂回收塔（T2）的进料物流，进入溶剂回收塔（T2），进行萃取剂与乙酸乙酯的分离；

（3）溶剂回收塔（T2）塔顶物流经冷凝器（C2）冷凝、回流罐（R2）储存后，一部分作为产品采出，一部分回流至溶剂回收塔（T2）；

（4）溶剂回收塔(T2)塔底物流为萃取剂循环使用。[0005]本发明与现有的技术相比，主要有以下增益效果：

3

CN 110903193 A

说　明　书

2/3页

（1）该方法采用萃取精馏操作，具有操作简单、产品纯度高的优点；（2）萃取剂回收率高，不仅可使萃取剂循环使用降低成本，也减少了对环境的污染。附图说明

[0006]附图1为本发明的萃取精馏分离正庚烷和乙酸乙酯混合物的工艺流程图。[0007]T1-萃取精馏塔；T2-溶剂回收塔；C1,C2-塔顶冷凝器；B1,B2-塔底再沸器；R1,R2-回流罐。

具体实施方式

[0008]本发明用以下实施例说明采用对二甲苯为萃取剂萃取精馏分离正庚烷和乙酸乙酯混合物的效果，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围内，变化实施例都包含在本发明的技术范围内。[0009]实施例1

如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔T1具有50块理论塔板，萃取剂对二甲苯S从第15块板加入，流量为200kmol/h，正庚烷和乙酸乙酯的混合物（正庚烷0.5+乙酸乙酯0.5）F从第30块板加入，流量为100kmol/h。萃取精馏塔T1在常压下操作，回流比为4，塔顶采出量为49.975kmol/h，在塔顶得到摩尔分数不小于0.999的正庚烷产品，塔底得到乙酸乙酯和萃取剂对二甲苯的混合物W从第21块塔板进入溶剂回收塔T2，溶剂回收塔T2具有45块理论塔板，回流比为3，塔顶采出量为49.95kmol/h，塔顶得到摩尔分数不小于0.998的乙酸乙酯，塔底得到摩尔分数不小于0.9999的萃取剂对二甲苯。[0010]实施例2

如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔T1具有60块理论塔板，萃取剂对二甲苯S从第13块板加入，流量为230kmol/h，正庚烷和乙酸乙酯的混合物（正庚烷0.2075+乙酸乙酯0.7925）F从第34块板加入，流量为100kmol/h。萃取精馏塔T1在常压下操作，回流比为4.5，塔顶采出量为20.719kmol/h，在塔顶得到摩尔分数不小于0.999的正庚烷产品，塔底得到乙酸乙酯和萃取剂对二甲苯的混合物W从第20块塔板进入溶剂回收塔T2，溶剂回收塔T2具有40块块理论塔板，回流比为3.5，塔顶采出量为79.229kmol/h，塔顶得到摩尔分数不小于0.998的乙酸乙酯，塔底得到摩尔分数不小于0.9999的萃取剂对二甲苯。[0011]实施例3

如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔T1具有55块理论塔板，萃取剂对二甲苯S从第16块板加入，流量为215kmol/h，正庚烷和乙酸乙酯的混合物（正庚烷0.35+乙酸乙酯0.65）F从第32块板加入，流量为100kmol/h。萃取精馏塔T1在常压下操作，回流比为4，塔顶采出量为34.919kmol/h，在塔顶得到摩尔分数不小于0.999的正庚烷产品，塔底得到乙酸乙酯和萃取剂对二甲苯的混合物W从第23块塔板进入溶剂回收塔T2，溶剂回收塔T2具有43块理论塔板块理论塔板，回流比为3.4，塔顶采出量为.929kmol/h，塔顶得到摩尔分数不小于0.998的乙酸乙酯，塔底得到摩尔分数不小于0.9998的萃取剂对二甲苯。[0012]实施例4

如图1所示的萃取精馏流程。萃取精馏塔T1具有70块理论塔板，萃取剂对二甲苯S从第18块板加入，流量为300kmol/h，正庚烷和乙酸乙酯的混合物（正庚烷0.6+乙酸乙酯0.4）F从

4

CN 110903193 A

说　明　书

3/3页

第38块板加入，流量为100kmol/h。萃取精馏塔T1在常压下操作，回流比为5，塔顶采出量为59.968kmol/h，在塔顶得到摩尔分数不小于0.999的正庚烷产品，塔底得到乙酸乙酯和萃取剂对二甲苯的混合物W从第26块塔板进入溶剂回收塔T2，溶剂回收塔T2具有50块理论塔板块理论塔板，回流比为5，塔顶采出量为39.947kmol/h，塔顶得到摩尔分数不小于0.998的乙酸乙酯，塔底得到摩尔分数不小于0.9998的萃取剂对二甲苯。

5

CN 110903193 A

说　明　书　附　图

1/1页

图1

6