实验六 可见分光光度法测定铁

日期 2014年12月29日

一：目的要求

1. 掌握可见分光光度法测定铁的原理和方法 2. 学会分光光度法确定配合物组成的测定方法 3. 掌握可见分光光度计的使用方法 二：实验原理

1.+2价铁和显色剂邻菲咯啉反应生成橘红色配合物，反应如下：Fe2+ + 3C12H8N2→[Fe(C12H8N2)3]2+

（PH=5）

该配合物的最大吸收波长为510nm

Ps 若溶液中存在Fe3+，可用盐酸羟胺还原 三：实验用品 1. 仪器

可见分光光度计 容量瓶（50ml） 吸量管 烧杯（250ml） 2. 药品

10.00mg/LFe2+标准溶液 称取0.7022g分析纯 （NH4）2SO4·FeSO4·6H2O于250ml烧杯中，加入50ml6mol/LHCl溶液使之溶解后，移入1000ml容量瓶中，用纯水定容，摇匀。得到100.0g/LFe 2+标准溶液，将其稀释10倍即可。

1.5g/L邻菲咯啉（先用少许乙醇溶解，再用纯水稀释） 10%盐酸羟胺溶液（新配制） 1.0mol/LNaAc 四：实验步骤 1吸收曲线的制作

用吸量管取6.00mlFe2+标准溶液，注入一支50ml容量瓶中，另一容量瓶不加Fe2+标准溶液，再各加入1.0ml盐酸羟胺和5.0mlNaAc，最后加入2.0ml邻菲咯啉。用纯水稀释至刻度，摇匀。用2cm比色皿，在450~570nm范围内，每隔10nm或5nm测定一次吸光度。（每改变一次波长，均需用参比溶液重新进行校正） 波/nm A 长450 470 470 500 505 510 515 520 530 550 570 确定最大吸收波长为-------nm 3. 标准曲线的测定和铁含量的测定

在七只50ml容量瓶中，前六只分别用吸量管加入0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mlFe2+标准溶液，第七只加入5.00mlFe未知液再各加入1.0ml盐酸羟胺和5.0mlNaAc，最后加入2.0ml邻菲咯啉。用纯水稀释至刻度，摇匀。在所选择的最大波长下，用2cm比色皿，测定容量瓶中溶液的吸光度

c(Fe2+)/(mg/L) A 0 1 2 3 4 5 6 从标准曲线上查得容量瓶中P（Fe2+）=---------mg/L 原试液中Fe的质量浓度p(Fe)=----mg/L 3 配合物组成的测定——摩尔比法

取8只50ml容量瓶，各加入1.00mlFe2+标准溶液和1.0ml盐酸羟胺和5.0mlNaAc，最后加入2.0ml邻菲咯啉。用纯水稀释至刻度，摇匀。用2cm比色皿，以试液溶液为参比，测定各