水泥测定

《化学研究实验》

验 报 告

实验题目： 水泥熟料中Fe2O3、Al2O3、CaO和 MgO含量的测定

班 级：

姓 名：

同 组 人: ______________________________________

指导教师：

实验日期：2011年 7 月 1 日

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实

水泥熟料中Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定

一、实验目的

1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法； 2、掌握难溶试样的分解方法；

3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择。

二、原理

水泥熟料是调和生料经1400˚C以上的高温煅烧而成的。通过熟料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学成分及其控制范围，大致如下:

化学成分 含量范围（质量一般控制范围分数）% （质量分数）% SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO 18-24 2.0-5.5 4.0-9.5 60-68 20-24 3-5 5-7 63-68

同时，还有要求ωMgO<4.5%。

水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解。反应方程式：

三、实验仪器及试剂

仪器：25ml滴定管；400ml烧杯；50ml烧杯；量筒；250ml容量瓶；铁架台；玻璃棒；坩埚（带盖）；电子天平；锥形瓶；移液管等。 试剂：EDTA标准溶液（ 0.01471 mol·L-1）；浓盐酸；HCl溶液（1：1）；HCl溶液（3：97）；浓硝酸；氨水（1：1）；10%的NaOH溶液；固体氯化铵；10%NH4CNS溶液：三乙醇胺溶液（1：1）；硫酸铜标准溶液（0.015 mol·L-1）；HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）；pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液；0.05%溴甲酚绿指示剂；10%磺基水杨酸指示剂；0.2%PAN指示剂；酸性铬蓝K－萘酚绿B（K－B指示剂）；

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钙指示剂；10%酒石酸钾钠。

四、实验步骤

1、EDTA溶液的标定

从滴定管放出15mL 0.015mol.L-1EDTA标准溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15mL pH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热至微沸，取下稍冷，加3滴0.2% PAN指示剂，以0.015 mol.L-1CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。平行做三次，计算EDTA的平均浓度。 2、熔样

酸熔：准确称取试样0.4971g，置于干燥的50mL烧杯中，加2g固体NH4Cl，用玻璃棒混合，加2mL浓HCl和1滴HNO3，充分搅拌均匀，使所有深灰色试样变为浅黄色糊状物，盖上表面皿，置于沸水浴上蒸发至近干（约10~15min)，加10mL热的(3+97) HCl溶液搅拌溶解可溶性盐，趁热用中速定量滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶盛接，用热的(3+97) HCl溶液洗涤烧杯5～6次后，继续用热的(3+97) HCl溶液洗涤沉淀至无Fe3+离子为止，冷却后，稀释至刻度，摇匀后保存，作为测定铝、铁、钙、镁等含量用。

碱熔：准确称取试样0.4971g于银坩埚中，加6-7克即固体NaOH，加盖（留缝隙），于高温炉中，从低温起，在650-700℃熔融20min，取出冷却，放入盛有100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入20-30mL盐酸+1mL硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸腾，冷却，转入250mL容量瓶，加水稀释，定容。 3、Fe3+离子的测定

吸取上一个步骤得出的滤液50mL于400mL烧杯中，加75mL水，2滴0.05%溴甲酚绿指示剂(在pH＜3.8时呈黄色，pH＞5.4时呈绿色），逐滴加入1∶1氨水，使之呈绿色，然后用(1+1) HCl溶液调至黄色后再过量3滴，此时溶液酸度约为pH=2，加热至60～70℃，取下，加10滴10%磺基水杨酸，以0.015mol.L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由淡红紫色变为亮黄色，作为终点，记下消耗EDTA标准溶液的体积。保存该溶液，供测定Al3+用。 反应式：

滴定反应：Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ 显色反应：Fe3+ + HIn- = FeIn+ + H+

终点反应：FeIn+ + H2Y2- = FeY- +HIn-+H+ 4、Al3+离子的测定

将滴定Fe3+离子后的溶液加入0.015mol.L-1EDTA标准溶液约20mL，加水稀释至约200mL，再加入15mLpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1～2min，取下稍冷至90℃，加入4滴0.2%PAN指示剂，以0.015 mol.L-1CuSO4标准溶液滴定，溶液逐渐由黄色变蓝绿色灰绿色，加1滴CuSO4溶液突然变亮紫色，即为终点，记下消耗CuSO4标准溶液的体积。 反应式：

滴定前反应：Al3+ + H2Y2- (过量)= AlY- + 2H+

返滴反应：Cu2+ + H2Y2- = CuY2- + 2H+ 终点反应：Cu2+ + PAN = Cu-PAN 5、Ca2+离子的测定

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吸取第二个步骤的滤液25 mL于250mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL，加1∶1三乙醇胺4mL，充分搅拌后，加10%NaOH溶液5mL，摇匀，加入约0.01g(约药勺小头取1勺)固体钙指示剂，以0.015mol.L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点，所用EDTA体积为V1。 反应式：

滴定反应：Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+

显色反应：Ca2+ + HInd2- = CaInd- + H+

终点反应:CaInd-+H2Y2- +OH-= CaY2-+HInd2- +H2O 6、Mg2+离子的测定

吸取第二个步骤的滤液25mL于250mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL，加10%酒石酸钾钠溶液1mL和1∶1 三乙醇胺4mL，搅拌1min，加入5mLpH=10 的

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NaOH缓冲溶液，再加入适量K-B指示剂，用0.015mol.LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。根据此结果计算所得为Ca2+、Mg2+离子的总量，由此减去钙量即为镁量,所用EDTA体积为V2 。 反应式：

滴定反应：Ca2+/Mg2+ + H2Y2- = CaY2-/ MgY2- + 2H+ 显色反应：Mg2+/Ca2+ + HInd2- = MgInd-/ CaInd- + H+

终点反应：MgInd-+H2Y2- +OH-= MgY2-+HInd2- +H2O

五、实验结果和讨论 1、计算公式

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2、实验结果

表1 Fe2O3的含量测定记录及处理

编号 吸取试液量／mL EDTA滴定 读数／mL 终点 起点 1 50.00 2.10 0.00ml 2 50.00 1.10 0.00 3 MgO含量： CaO含量：

1(cV)EDTAM(Fe2O3)Fe2O3含量：

w(Fe2O3)2msAl2O3含量：

1[(cV)EDTA(cV)CuSO4]M(Al2O3)w(Al2O3)2ms(cV1)EDTAM(CaO)w(CaO)msw(MgO)[(cV2)EDTA(cV1)EDTA]M(MgO)ms4

EDTA用量V／mL 2.10 1.10 Fe2O3的含量：（%） 4.62 2.6 平均值 3.61 平均偏差 1.01

表2 Al2O3的含量测定记录及处理

编号 1 2 3 吸取试液量／mL 50.00 50.00 EDTA滴定 终点 20.00 20.00 读数／mL 起点 0.00 0.00 EDTA用量V／mL 20.00 20.00 CuSO4滴定 终点 14.20 16.2 读数／mL 起点 0.00 0.00 CuSO4用量V／mL 14.20 16.2 Al2O3的含量：（%） 5.29 4.84 平均值 5.07 平均偏差 0.225

表3 CaO的含量测定记录及处理

编号 1 2 3 吸取试液量／mL 25.00 25.00 EDTA滴定 终点 36.56 8.20 读数／mL 起点 0.00 0.00 EDTA用量V1／mL 36.56 8.20 CaO的含量：（%） 61.15 62.30 平均值 61.73

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平均偏差

0.285 表4 MgO的含量测定记录及处理

编号 吸取试液量／mL EDTA滴定 读数／mL 终点 起点 1 25.00 38.80 0.00 38.80 0.88 2 25.00 9.00 0.00 9.00 1.42 1.15 0.27

表5 成分含量测定结果汇总

化学成分 Fe2O3 Al2O3 CaO MgO 3、结果讨论

(1)从实验结果看，由于酸熔的不完全导致过滤时部分氧化铁粒子粘附在滤纸上导致酸熔跟碱熔氧化铁的偏差比较大，

(2)从测定数据算出，结果大致在被测成分的范围之内，钙离子稍微比一般含量要低一点。

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3 EDTA用量V2／mL MgO的含量：（%） 平均值 平均偏差 含量（质量分数）/% 3.61 5.07 61.73 1.15 平均偏差 1.01 0.225 0.285 0.27