实验5 EDTA标准溶液的配制、标定和水的硬度测定

曾德丹（20131596）

摘要 本文主要介绍了EDTA标准溶液的配制及标定，和水的硬度的测定。EDTA标液不能直接用乙二胺四乙酸配制，因为其溶解度较低。常用分析纯以上的EDTA二钠粗配溶液，再用碳酸钙做基准物质对其标定，EDTA标准溶液浓度为mol/L。从而得到EDTA标准溶液。水中钙、镁离子含量可用EDTA配位滴定法测定。钙硬测定原理与以CaCO3为基准物质标定EDTA标准溶液浓度相同。总硬则以铬铬黑T为指示剂，控制酸度为PH=10左右，用EDTA测定。有总硬减去钙硬即为镁硬。测出总硬为，钙硬为，镁硬为。 关键词 EDTA 标定 水 硬度

前言

标定EDTA溶液常用的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、七水硫酸镁等。通常选用其中与北被测组分相同的物质作为基准物质，这样，滴定条件较一致，可减小误差。本实验要测定钙硬，所以选用碳酸钙为基准物质标定EDTA，指示剂为钙指示剂。在水的硬度测定实验中，水的硬度以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含1分CaO,即1°=10-5mg/L CaO。

cEDTAVEDTA硬度=V水MCaO1000105 1. 实验部分

1.1 试验设备和试剂

仪器：酸式滴定管（50mL)、锥形瓶（250mL）、分析天平、细口瓶、容量瓶、量筒、移液管（25mL)、洗耳球

试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体，分析纯）、碳酸钙（固体，分析纯）、1+1 NH3.H2O、镁溶液、100g/LNaOH、钙指示剂 1.2 实验方法

1、配制0.01mol/L的EDTA溶液 2、标定EDTA

（1）配制0.01mol/L的钙标准溶液：碳酸钙→烧杯→嘴边滴加1+1盐酸→完全溶解→除CO2→冷却→定容到250.0mL

(2)标定：移取25mL钙标准溶液→锥形瓶→加入20mL水、2mL镁溶液、5mL10%NaOH→加入钙指示剂→用EDTA滴定至由红色变为蓝色 3、水的硬度的测定

（1）总硬测定：取澄清水样100mL于锥形瓶，加入5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（调PH=10)，加入001gEBT，用EDTA标定至由酒红色变为纯蓝色。

（2）钙硬测定：取澄清水样100mL于锥形瓶，加入4mL100g/LNaOH溶液（调PH=12-13)，加入001g钙，用EDTA标定至由酒红色变为纯蓝色。 （3）镁硬测定：总硬减去钙硬

2. 实验结果与讨论

2.1 EDTA溶液的标定 2.1.1实验数据记录及处理

1

2

3 0.08 24.4 24.32 0.0002505 0.01030

4 0.01 25.19 25.18 0.0002505 0.009930

5

6

EDTA初读数(mL) 0.12 0.02 EDTA终读数(mL) 24.30 24.17

VEDTA(mL) 24.18 24.15 nCa2+(mol) 0.0002505 0.0002505 CEDTA(mol/L) 0.01036 0.01037

0.05 0.02

24.3 24.27 24.25 24.25 0.0002505 0.0002505 0.01033 0.01033

2.1.2可疑值取舍(4d法）

除0.009930外其他数据的平均值为x和平均偏差d为

x0.01034 d=0.00002 0.009930-0.01034>4d

所以0.009930这一数据应舍去

2.1.3计算平均浓度

xxi x=0.01034mol/L

i152.1.4计算标准偏差和相对标准偏差

s(xx)ii15251 s= 0.00003

srs100% sr=0.3% xs0.010340.00004 n2.1.5置信区间的计算

P=95%时 t0.05,42.78 xt2.2 总硬的测定

2.2.1 数据记录及处理

EDTA初读数(mL) EDTA终读数(mL)

VEDTA(mL) V水（mL) 硬度（°）

1 0.02 19.67 19.65 100.0 11.39

2 0.01 19.69 19.68 100.0 11.41

3 0.00 19.58 19.58 100.0 11.35

4 0.04 19.53 19.49 100.0 11.30

5 0.09 19.60 19.51 100.0 11.31

2.2.2计算平均总硬度

xxi x=11.35°

i152.2.3计算标准偏差和相对标准偏差

2(xx)ii15s51 s= 0.05

ssr100% sr=0.4%

x2.2.4置信区间的计算

P=95%时 t0.05,42.78 xt2.3 钙硬的测定

2.3.1 实验数据记录及处理

1

2 0.02 15.41 15.39 100.0 8.92 3 0.03 15.41 15.38 100.0 8.92 4 0.01 15.44 15.43 100.0 8.95 5 0.02 15.35 15.33 100.0 8. EDTA初读数(mL) 0.01 EDTA终读数(mL) 15.31

VEDTA(mL) 15.30 V水（mL) 100.0 硬度（°） 8.87 s11.350.06 n 2.3.2计算平均钙硬度

xxi x=8.91°

i152.3.3计算标准偏差和相对标准偏差

s(xx)ii15251 s= 0.03

ssr100% sr=0.3%

x2.3.4置信区间的计算

P=95%时 t0.05,42.78 xts8.910.04 n2.4 镁硬的计算

镁硬=总硬-钙硬=11.35°-8.91°=2.44°

2.5 影响因素及实验过程应注意问题 2.5.1滴定速度的影响

由于铬黑T 在碱性溶液中易被氧化, 滴定时间过长铬黑T 会失效使终点不明显,所以在加入铬黑T 后应在5分钟内完成滴定[3] 2.5.2 滴定溶液时应特别注意的问题

（1）每次滴定时最好从滴定管刻度的零点开始, 使每次滴定时的读数都在滴定管刻度的同一部分, 由刻度不准确而引起的误差就可以抵消。

（2）滴定时, 水样的温度应以20～30℃为宜。温度过低, 反应速度慢, 会使滴定过量, 此时要适当加热水样[4]

致谢

感谢吴明君老师的精心指导

参考文献

[1] 分析化学实验第三版（四川大学化工学院、浙江大学化学院编） [2] 分析化学第五版（武汉大学主编）

[3] 柯建华.EDTA 法测水样总硬度的影响因素分析[J].企业开发技术,2012,（3）

[4] 孙娟.厉艳红.EDTA 滴定法测定水中总硬度的几点体会[J].黑龙江科技信息,2008,(20)