循环水有机磷测定方法

循环水总磷试验方法

本方法适用于循环水中总磷的测定。 一、试剂：

1、 钼酸钠-硫酸：取100ml浓硫酸慢慢加到900ml除盐水中，冷却至室温，加入10g钼酸 钠，溶解后备用。

2、 磷酸盐贮备溶液（1ml相当于0.5mgPO4）：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢 钾（KH2PO4)溶于100mL除盐水中，定容至1000ml容量瓶中。

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3、磷酸盐标准溶液（1ml相当于0.1mgPO4）：准确吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中， 稀释至刻度。 二、水样测定

1、循环水样经慢速定量滤纸过滤后，从中取出10 ml于150 ml锥形瓶。 2、加入C(1/2H2SO4)=2.0mol/L溶液1 ml和5mL4.0%的过硫酸铵溶液，在电炉上加 热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓厚白烟为止。稍冷，加入5ml除盐水，40~50mg亚硫酸钠粉末，再在电炉上微沸30s。

3、将溶液小心移入50 ml比色管中，并用少量除盐水冲洗原锥形瓶几次，此时溶液体积应控制在15ml左右。加入4ml钼酸钠-硫酸和1ml0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸10min,取出，流水冷却。定容至刻度，摇匀。

4、立即用10 mm比色皿，以试剂空白为参比，在波长660nm处测定吸光度。从工作曲线上算得总磷含量。 三、工作曲线绘制

按下表取工作溶液于50ml比色管中，用除盐水稀释至10ml。再加入4ml钼酸钠-硫酸和1ml0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸10min,取出，流水冷却。定容至刻度，摇匀。用10 mm比色皿，以试剂空白为参比，在波长660nm处测定吸光度。

标准工作溶液浓度：1ml相当于0.1mgPO4

表1

容量瓶编号 工作溶液 ml 相当于水样磷酸根 含量 (mg/l)

1 0 0 2 0.50 1 3 1.00 ２ 4 2.00 4 5 3.00 6 6 4.00 8

循环水正磷试验方法

本方法适用于循环水中正磷的测定。 一、试剂

1、 氯化亚锡-甘油：称取2.5g氯化亚锡于250ml烧杯中，加2~3滴浓盐酸和100ml纯甘油，

置温水浴内促进其溶解，混匀。储存期不超过6个月。 2、 钼酸钠-硫酸：同总磷。

3、磷酸盐标准溶液（1ml相当于0.01mgPO4）：准确吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。

二、水样测定

1、循环水样经慢速定量滤纸过滤后，从中取出25 ml于50ml比色管中。

2、加入4.00 ml10%氨基磺酸溶液，摇匀，放置1分钟后，用除盐水稀释至40ml左右，加入7ml钼酸钠-硫酸溶液，摇匀，用除盐水稀释至刻度，再加5滴氯化亚锡-甘油溶液，摇匀。放置10分钟后

3、用10 mm比色皿，以试剂空白为参比，在波长660nm处测定吸光度。 工作曲线绘制

按下表取工作溶液于50ml比色管中，用除盐水稀释至40ml左右，其余步骤同上。 标准工作溶液浓度：1ml相当于0.01mgPO4

表1

容量瓶编号 工作溶液 ml 相当于水样磷酸根 含量 (mg/l)

1 0 0 2 1.00 0.2 2 3.00 0.6 3 5.00 1.0 4 7.00 1.4 5 9.00 1.8 3-