２０１２年５月 贵金属 Ｐｒｅｃｉｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｍａｖ ２０１２ Ｖｏ１．３３．Ｎｏ．２ 第３３卷第２期 共烧内电极用银钯浆料的研究进展 田相亮，刘继松，赵玲 ６５０１０６） （贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明摘 要：共烧内电极用银钯浆料是集材料、冶金、￣Ｌ＿Ｚ－、电子技术于一体的电子功能材料，具有优异 的性能和独特的应用前景。综述了共烧内电极用银钯浆料及银钯合金粉的研究进展，指出环保型 内电极浆料及电子浆料的高性能、低成本是共烧内电极用银钯浆料今后的发展方向。 关键词：金属材料；电子材料；内电极；银钯浆料；研究进展 中图分类号：ＴＮ６０４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４—０６７６（２０１２）０２—００７５—０４ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｆ Ｐｄ／Ａｇ Ｉｎｎｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ Ｐａｓｔｅ ｆｏｒ Ｃｏ－－ｆｉｒｅｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ＴＩＡＮ Ｘｉａｎｇｌｉａｎｇ，ＬＩＵ Ｊｉｓｏｎｇ，ＺＨＡ０ Ｌｉｎｇ （Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ ｆｏｒ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｌａｔｉｎｕｍ Ｍｅｔａｌｓ， Ｓｉｎｏ—Ｐｌａｔｉｎｕｍ Ｍｅｔａｌｓ Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｋｕｎｍｉｎｇ ６５０１０６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ Ｐｄ／Ａｇ ｉｎｎｅｒ ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ ｐａｓｔｅ ｆｏｒ ｃｏ—ｆｉｒｅｄ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｉｓ ａ ｋｉｎｄ ｏｆ ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ ｍａ－ ｔｅｒｉａｌ ｇａｔｈｅｒｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ，ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ ｔｏｇｅｔｈｅｒ，ａｎｄ ｈａｓ ｓｕｐｅｒｉｏｒ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ａｎｄ ｕｎｉｑｕｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｓｐｅｃｔｓ．Ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｆ Ｐｄ／Ａｇ ｉｎｎｅｒ ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ ｐａｓｔｅ ｆｏｒ ｃｏ —ｉｒｅｄ ｔｅｃｈｎｏｌｆｏｇｙ ａｎｄ ｓｉｌｖｅｒ—ｐａｌｌａｄｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｐｏｗｄｅｒｓ ｗｅｒｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ—ｆｒｉｅｎｄｌｙ，ｈｉｇｈｌｙ ——ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ａｎｄ ｌｏｗ——ｃｏｓｔ ｐａｓｔｅ ｉｓ ｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｔｅｎｄｅｎｃｙ ｏｆ Ｐｄ／Ａｇ ｉｎｎｅｒ ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ ｐａｓｔｅ ｆｏｒ ｃｏ—— ｉｒｅｄ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．ｆ Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍｅｔａｌ ｍａｔｅｒｉａｌ；ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ｍａｔｅｒｉａｌ；ｉｎｎｅｒ ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ；Ｐｄ／Ａｇ ｐａｓｔｅ；ｒｅｓｅａｒｃｈ ｐｒｏｇｒｅｓｓ 随着航空航天、通讯技术以及人工智能技术的 无法预期的，尤其在对片式元件可靠性要求高的领 域，如在航空航天电子设备、坦克电子设备、军用移 动通讯设备、警用袖珍式军用计算机、武器弹头控制 飞速发展，对电子系统的多功能、高可靠性及重量 轻、体积小的要求日益强烈，导致了电子元件进一步 小型化的趋势，ＭＬＣＣ电容器、片式电阻器、片式电 和军事信号监控等军用电子设备中的应用更无法预 期。在军事武器和航天用途的各类高技术军用电子 系统中，由于电子元器件所处的环境更为恶劣，如易 感等外贴元器件市场规模迅速扩大。１０年前，片式 元件中（如ＭＬＣＣ多层陶瓷电容器）的内电极主要 是由贵金属浆料，如钯或银钯合金共烧而成。 近年来，贱金属内电极（ＢＭＥ）如镍和铜被用来 受高温、低温、高温高湿、淋雨、盐雾和霉菌等气候环 境的影响，同时还更容易受到振动、冲击、颠震、摇摆 代替钯银以降低片式元件生产成本…。而对于贱金 属内电极来说，可靠性一直是人们关注的焦点和研 究的热点。尽管已取得了一些研究成果，但在相当 等各种机械环境的影响，故不仅要求其电性能好，而 且还要求电子元件的性能更稳定，耐环境性能更 好 。 长的一段时间内，完全替代贵金属（银钯）内电极是 收稿日期：２０１１一Ｏ５—２４ 受到复杂制备工艺条件的限制以及高可靠性的 第一作者简介：田相亮，男，工程师，从事电子浆料生产与研究。Ｅ ７６ 贵金属 第３３卷 要求，不仅对电子元件，更是对其内电极提出了越来 越高的要求。由于具有优良的抗迁移能力、优异的 化的关键因素，要得到银钯合金粉则金属溶液的ｐＨ ＜３．７，而溶液ｐＨ ２时的银钯合金化程度最高。 马喜宏 采用液相法，将银钯离子还原成超细 电性能、性能稳定，适应大气环境烧结等特殊优势， 贵金属（银钯合金）内电极的相关研究一直在深入 合金粉末。通过控制反应体系的ｐＨ值、浓度、温度 及还原剂的种类和还原速度来控制合金粉的粒径大 小及其分布。作者认为在一定温度下对粉末进行热 进行。尽管研制共烧银钯内电极浆料的厂家很多， 但报道的却很少。尤其是介绍这一方面成就及进展 的相关综述极其缺乏。作者详细介绍了国内共烧内 电极用银钯浆料的研究进展。在浆料中，由于导电 处理，可减小粉末的表面积，有助于合金化程度的提 高。其制备的银钯合金粉具有粒度小、比表面积小、 合金化程度高、重现性好等特点。但作者未对合金 粉的形貌进行分析。 华南理工大学的冯毅等 一７ ３对利用液相法制备 相起着主导作用，故也对银钯合金粉的技术动向和 发展趋势做了重点介绍。 ｌ 内电极浆料用银钯合金粉的研究 进展 常规方法制备银钯浆料，就是将银粉和钯粉，经 过相当长时间的机械混合，来实现相互均匀分散。 内电极浆料用银钯合金粉进行了较为深入的研究， 并扩大到了工业化生产的规模。他们采用液相法还 原反应，将银钯铵络离子还原成粉末，通过在反应液 中加入高分子添加剂及调整反应液流动形态等来控 制合金粉的形貌及粒径分布。制备出球状的超细银 钯合金粉，且粒径分布窄，０．２～０．６ ｍ之间的颗粒 占９５％以上，符合电子元件的使用要求。作者在研 究基础上，将其转化成车间生产工艺并研制了生产 设备。经边使用边改进，并逐步完善，目前所研制的 生产线已能稳定生产出高纯超细球形银钯复合粉。 １．２直流电弧等离子体法（物理法） 这种方法制备的浆料，避免不了混合物本质上微观 结构组成的不均匀性，不能充分满足片式电子产品 性能的要求。银粉和钯粉的混合粉末在烧结过程中 由于钯产生氧化以及氧化钯的分解，引起体积发生 变化，会造成ＭＬＣＣ电容器、片式电感等元器件产生 开裂和起泡等严重的不良后果，解决这些问题的根 本方法是使用超细银钯合金粉作为电子浆料的导电 相。制备满足内电极浆料用的银钯合金粉末主要有 化学法和物理法。 １．１液相法（化学法） 液相法即通过化学造液，形成银及钯离子的酸 利用直流电弧等离子体法制备内电极浆料用银 钯合金粉的相关文献较少。对此作出相关研究的是 南京工业大学的张振忠教授等 Ｊ。作者认为新的直 流电弧等离子法不仅能制备出高品质的单质金属粉 性溶液，在这两种离子的混合酸溶液中加入还原剂， 还原析出银和钯的共沉物，然后进行过滤、水洗、干 体，还能用于制备高品质合金粉体，可以作为生产浆 料用金属合金粉体的有效方法。采用在感应加热炉 中熔炼母合金得到合金块，然后用自行研制的高真 空双枪直流电弧金属纳米粉连续制备设备，制得高 纯度的超细银钯合金粉体。利用ＸＲＦ、ＸＲＤ、ＴＥＭ、 ＳＡＥＤ和ＤＳＣ等测试手段对样品的成分、相组成、形 貌、晶体结构、平均粒径和粒径分布等进行分析。结 果表明，在低温、低蒸发率条件下，即使是采用均匀 单相合金块体也不能直接按照原始材料成分直接蒸 燥，最后在惰性气氛中加热处理，获得银钯合金粉。 液相法利用化学反应，制造工艺简单，容易控制粉末 形貌，能制备出不同比例的银钯合金粉，且合金化程 度较高。 国内较早进行相关研究的是昆明贵金属研究所 的陈伏生等人 Ｊ，他们在Ａｇ，Ｐｄ的硝酸盐混合溶液 中引入活性基团（Ｒ ），使其沉淀，再还原得到鲰 一１０Ｐｄ粉末，经ｘ射线衍射和电子衍射分析是单 絮状的Ａｇ一１０Ｐｄ合金粉末。预氧化处理得到的 发冷凝制得银钯合金粉体，而存在元素竞争蒸发现 象。通过提高母合金中Ｐｄ元素含量和升高熔体温 度的方法，成功制备出了成分为８４．３８Ａｇ一１４Ｐｄ的 一内电极粉体是由氧化钯、 和鲰一Ｐｄ合金组成。 在ＭＬＣＣ电容器烧结过程中，粉体收缩变化小，无断 线。他们制备的银钯合金粉为絮状，而非球形。相 超细Ａｇ—Ｐｄ合金粉体，该超细粉体成链球状，平均 粒径为６２．１５ ｎｍ。 同时期，韩维儒等 从机理上研究了利用液相还原 法来实现银钯合金化的条件。研究结果表明，在氨 水一银钯硝酸盐体系中，溶液的ｐＨ值是影响合金 ２ 内电极用银钯合金浆料的研究进展 银钯内电极浆料主要由钯银粉、有机载体和无 第２期 田相亮等：共烧内电极用银钯浆料的研究进展 ７７ 机添加剂三部分组成。相关研究表明：银钯粉中钯 环境是人类赖以生存的条件，而电子信息产业是全 球经济的重要增长点，这两个方面缺一不可。专利 ＣＮ １０１６９７３１７ Ａ公布了一种多层瓷介质电容器用 无铅化内电极浆料的制备方法¨ 。该专利中无铅 玻璃粉末选择硼铝硅酸锌体系，可以根据所选择瓷 的含量决定了浆料的烧成温度及成本价格的高低； 有机载体的作用是提供浆料一定的流变性能，以满 足浆料在丝网印刷时的工艺要求，有机载体触变性 的大小直接影响着浆料丝网印刷图形质量的好坏； 无机添加剂的作用是抑制浆料在烧成过程中的过快 收缩，选择不同的无机添加剂可以调整浆料在烧成 介质基体的物理性能选择玻璃粉末的成分，使两者 的物理性能如膨胀系数、转变温度等基本相同或接 近，从而得到较强的附着力。在７００～８５０℃条件下 过程中所形成的电极层与介质层之间的烧成收缩率 的匹配，避免片式元件产品由于匹配问题所引起电 极开裂等质量问题。该类浆料要求有较强的可靠 性、低电阻、符合相关环保规定，而且印刷工艺要求 很高，线路较细，多层布线，对浆料的烘制温度、粘 度、细度、均匀性、收缩性提出了较高要求。目前我 国能生产出对性能要求不是特别高的产品，相比国 外产品来说，具有低成本的优势，国内比较有代表性 的公司为肇庆风华高科。虽然国外浆料公司已基本 退出低端银钯浆料的市场，然而高性能、高可靠性、 环保的银钯合金浆料却基本被国外浆料巨头垄断， 而且其同一产品各种材料的配套能力较强。目前， 研发能力强、生产水平较高的厂家有ＤｕＰｏｎｔ、Ｆｅｒｒｏ、 Ｈｅｒａｅｕｓ、日本田中、韩国大洲等。尽管以上国外公 司生产的共烧银钯合金浆料性能优异，但价格十分 昂贵，附加值很高。并且大部分国外公司销售浆料 时，一般搭配销售共烧相匹配的瓷粉，此举也限制了 该浆料的大规模应用。 针对此现状，一直以来，我国研究人员致力于此 类浆料的研发，并取得了一些成果。广东风华高科 公司的张韶鸽成功开发了一种ＭＬＣＣ用银钯内电极 浆料 。他们通过选择不同的无机材料添加剂，调 整浆料与介质材料在烧成过程中收缩率的匹配性 能，避免由于层间内应力的作用而引起的电极开裂， 从而提高了ＭＬＣＣ产品的质量。同公司的庞溥生开 发了一种用于ＭＬＣＣ的１０Ｐｄ一９０Ａｇ合金内电极浆 料＿】 。采用优选的有机载体配方和合适的浆料制 备工艺，制备出具有良好流动性和触变性的１０Ｐｄ一 ９０Ａｇ内电极浆料，适合丝印、层压、排胶、烧成等工 艺。其开发的１０Ｐｄ一９０Ａｇ合金内电极浆料可以替 代美国ＭＳＩ １０Ｐｄ一９０Ａｇ实现国产化。 具有代表性的银钯内电极浆料专利为ＣＮ １２１２４４１Ａ＿ｌ ，提出３／７银钯金属粉作为导电材料， 添加乙基纤维素、有机溶剂、氧化物添加剂等物质组 成浆料，但浆料的烧结温度较高。另外，浆料中含有 铅等危害人类身体健康的元素，如何有效限制铅的 使用，已经成为当今电子信息产业面对的重要课题。 共烧，得到的内电极表面光滑、电性能优良，适用于 多层陶瓷介质电容器的生产。 ３ 结 语 随着信息产业的高速发展，电子浆料作为其关 键材料扮演着重要的角色。因此高性能、低成本的 原材料将大大提高电子产品的竞争能力，也成为电 子浆料自身产业发展的必然条件。通过研究复合贵 金属浆料和其它的基体浆料，使之具有优异的性能 来保证电子产品的质量，并且降低生产成本将在实 际生产中具有良好前景。 另外，目前基于环保考虑，欧盟与美、１３等国家 在过去几年纷纷贯彻以绿色产品为导向的环境政 策，积极推动无铅相关标准和法案。欧盟宣布于 ２００６年全面禁止含铅电子产品的输入，美国则结合 电子制造商、政府、供货商与学术机构等进行无铅项 目的研究计划，日本也在２００７年废除电子产品中铅 的使用，我国也公布了《电子信息产品的污染防治管 理办法》，这一切表明，电子产品无铅化已成为电子 制造业下一步的发展趋势。电子浆料生产中采用含 铅玻璃粉使生产过程中的污染较大，在烧结过程中 铅还容易发生反应，废旧器件的回收也较为困难。 更重要的是，由于铅对环境的污染，使得采用这种材 料制造电子浆料的方法已经不能满足人们对环境保 护提出的要求。因此，制造不含铅且具有良好性能 及价格低廉的电子浆料，已经成为有待解决的重要 问题。 参考文献： ［１］李艳霞，姚熹，张良莹．贱金属内电极多层陶瓷电容器 （ＢＭＥ－－ＭＬＣＣｓ）研究进展［Ｊ］．材料导报，２００３，１７ （１０）：４１—４３． ［２］邓湘云，李建保，王晓慧，等．ＭＬＣＣ的发展趋势及在军 用电子设备中的应用［Ｊ］．电子元件与材料，２００６，２５ （５）：１—６． ［３］陈伏生，裴锦平，陈娇．Ａｇ一１０Ｐｄ合金超细粉末的制造 ７８ 及应用［Ｊ］．贵金属，１９９８，１９（３）：１６—１９． 贵金属 第３３卷 备超细银钯合金粉［Ｊ］．稀有金属材料与工程，２００８，３７ （１１）：１９８７—１９９１． ［４］韩维儒，朱晋．银钯合金化机理研究［Ｊ］．中国有色金属 学报，１９９８，８（Ｓｕｐｐ１．２）：４０６—４０８． ［９］张韶鸽，孟淑媛，付衣梅．ＭＬＣＣ钯银内电极浆料性能 研究［Ｊ］．电子工艺技术，２０１０，３１（４）：２２３—２４０． ［１０］庞溥生．一种用于ＭＬＣＣ的１０Ｐｄ９０Ａｇ内电极浆料［Ｊ］． 电子元件与材料，２００４，２３（１０）：３６—３８． ［１１］孟淑缓，梁力平，庞溥生．多层瓷介质电容器银钯内电 极浆料：中国，１２１２４４１ 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Ａ，１９９１，２２Ａ（２）：４０３—４１４． ［１２］Ｆｌｅｉｓｃｈｅｒ Ｒ Ｌ．Ｔｈｅ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ｂｏｒｏｎ ｉｎ Ａ１Ｒｕ：Ｅｆｆｅｃｔ ｏｎ ｄｕｃｔｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ［Ｊ］．Ａｃｔａ Ｍａｔｅｒ，２００５，５３ （９）：２６２３—２６２７． ［７］Ｉｌｉｃ Ｎ，Ｒｅｉｎ Ｒ，Ｇｏｋｅｎ Ｍ．Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｅｕｔｅｃｔｉｃ Ｒｕ—Ａｌ ａｌｌｏｙ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ ｉｎｇｏｔ ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ａ，２００２，３２９／３３１：３８—４４． ［１３］Ｍｏｓｃａ Ｈ Ｏ，Ｂｏｚｚｏｌｏｂ Ｇ，Ｇａｒｃｅ Ｓ Ｊ Ｅ．Ｓｉｔｅ ｐｒｅｆｅｒｅｎｃｅ， １８ ｌ Ｆｌｅｉｓｃｈｅｒ Ｒ Ｌ，ＭｃＫｅｅ Ｄ Ｗ．Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ａｎｄ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｓｉｚｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ａｎｄ ｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ ｉｎ ＲｕＡ１Ｂ ａｌｌｏｙｓ［Ｊ］．Ｓｅｒｉｐｔａ Ｍａｔｅｒｉａｌｉａ，２００８，５８：１０２５—１０２８． ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ａ１Ｒｕ—ｂａｓｅｄ ｈｉｇｈ—ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｌｌｏｙｓ［Ｊ］． Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ Ａ，１９９３，２４Ａ（３）：７５９—７６３． ［１４］Ｌｕ Ｄ．Ｔｈｅ ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ ｓｕｂｓｔｕｃｒｔｕｒｅｓ ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐ— ｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＲｕＡｌ—ｂａｓｅｄ ｉｎｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ『Ｄ］．Ｐｉｔｔｓ— ｂｕｒｇｈ，ＰＡ，ＵＳＡ：Ｃａｒｎｅｇｉｅ—Ｍｅｌｌｏｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ．２０００． ［９］Ｆｌｅｉｓｃｈｅｒ Ｒ Ｌ．Ｂｏｒｏｎ ａｎｄ ｏｆ—ｓｔｏｉｅｈｉｏｍｅｔｒｙ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｎ ｔｈｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ａｎｄ ｄｕｃｔｉｌｉｔｙ ｏｆ Ａ１Ｒｕ［Ｊ］．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｔｒａｎｓａｃ— ｔｉｏｎｓ Ａ，１９９３，２４Ａ（１）：２２７—２３０．