1。各浓度硫酸标准滴定溶液的配制
按表1所示,量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中,混匀。冷却后转移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。
表 1 量取硫酸体积
硫酸标准滴定溶液浓度 mol/L 0。05 0。1 0.2 0.5 1。0 2。标定
按表2所示,准确称量已在270-300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠分别置于250mL锥形瓶中,各加入蒸馏水50mL使其溶解,再加2滴甲基红指示液,用硫酸溶液滴定至红色刚出现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
表 2 标定所需无水碳酸钠质量
硫酸标准滴定溶液浓度mol/L 0.05 0。1 0。2 0.5 1.0 3。计算
硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算: c(1/2H2SO4)=m/0。05299×V
式中:硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
无水碳酸钠质量 g 0.11±0.001 0.22±0.01 0。44±0.01 1.10±0.01 2.20±0.01 配制1L硫酸溶液所需硫酸体积 mL 1。5 3.0 6.0 15。0 30.0 c(1/2H2SO4)──
m── 称量无水碳酸钠质量,g; V── 滴定用去硫酸溶液实际体积,mL;
0。05299── 与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)=1.000mol/L〕相
当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 4。精密度
做五次平行测定.取平行测定的算术平均值为测定结果. 五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r.
表3 硫酸标准滴定溶液标定的容许差
c,mol/L 0。05 0。1 0.2 0。5 1.0 r,mol/L 0。000 200 0。000 30 0。000 40 0。001 00 0。002 0 硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次
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