第２１卷第４期 环境研究与监测 ２０Ｏ８年１２月 分析测试（２０￣２２） ＩＣＰ—ＯＥＳ同时测定饮用水中多种金属离子 潘海燕 （淮安市环境监测中心站江苏淮安２２３００１） 摘要：建立了全谱直读电感耦合等离子发射光谱法（ＩＣＰ－－ＯＥＳ），同时测定饮用水中的钼、钻、铍、硼、镍、钡、钒、钛、 锑９种重金属元素的方法．研究了元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素．结果表 明，基体元素对测定没有明显干扰；在选定的波长下测定，元素间也没有干扰．该方法快速，准确可靠，各元素检 出限０．０００３￣０．０２ｍｇ／Ｌ，加标回收率为９２ ～１０１％，相对标准偏差ＲＳＤ均小于２．Ｏ ，适于饮用水中９种可 溶性重金属的日常检验． 关键词：电感耦合等离子发射光谱法；饮用水；重金属 中图分类号：Ｘ８３２文献标识码：Ａ 文章编号：（Ｇ）０８０６０（２００８）０４－－００２０－－２２ 水是生命之源．我国人均淡水占有量为 等离子发射光谱仪 ２７００ｍ。，只占世界人均淡水资源的２８ ，我国是 １．２主要试剂和标准工作液 一个缺水的国家．但在这样的情况下，我国的饮用 １．２．１主要试剂 水源仍在遭到不断的污染，按照全面建设小康社会 标准溶液：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总 的总体目标要求，统筹规划小康社会建设过程中的 院配制，除了锑浓度值为５００ ｍｇ／Ｌ，其余均为 饮用水源地环境保护工作，要实现饮用水源地特定 ｌＯ００ｍｇ／Ｌ．ＨＮＯ３：ｐ一１．４２ｇ／ｍＬ ＧＲ．Ｈ２Ｏ：二次 监测项目８Ｏ项，水质检测项目中重金属元素测定所 蒸馏水．氩气：钢瓶气，纯度９９．９９ ． 占的比重达２５ ，如何快速准确的测定是大家关注 １．２．２标准工作液的配制和工作曲线的制定 的问题． ＩＣＰ—ＯＥＳ法具有同时测定多种元素的能力， 原子吸收光谱法（ＡＡＳ）与氢化物发生原子荧 根据试验，在水源水和生活饮用水的一般含量范围 光法（ＨＧ—ＡＦＳ）是水质检测中测定金属元素经 内，水中的金属元素可以按下列组合进行测定，而彼 常使用的二种分析方法．ＡＡＳ（火焰法和石墨炉 此间不会相互干扰［引． 法）１次只能测定１种元素，且线性范围较窄，ＨＧ Ａ混合标准溶液：Ｓｂ、Ｃｏ、Ｖ、Ｂｅ、 ＡＦＳ法可以同时测定２种可形成氢化物的元素， 且检出限值低，线性范围较宽，但试样预处理步骤繁 Ｂ混合标准溶液：Ｔｉ、Ｂａ、Ｎｉ、Ｂ、Ｍｏ 琐 ． 混合工作标准溶液的浓度按表１配制． 本研究采用全谱直读电感耦合等离子发射光谱 混合工作标准溶液配制好后，待仪器稳定，按仪 法（ＩＣＰ－－ＯＥＳ）测定水中９种金属离子的含量，本 器工作条件，将混合工作标准溶液依次喷人，制定标 法可进行多元素同时测定，具有操作简便、分析速度 准工作曲线． 快、线性范围宽、结果准确可靠等优点＿２］． 表１混合工作标准溶液的浓度（ｍｇ／Ｌ） １实验部分 标３ 相关系数 １．００ ０．９９９６ １．１主要仪器ＩＣＰ ２．００ ０．９９９８ ２．Ｏ０ ０．９９９６ 光谱仪：美国ＶＡＲＩＡＮ公司７１０型电感耦合 ２．Ｏ０ ０．９９９５ ５．Ｏ０ ０．９９９２ ５．Ｏ０ ０．９９９９ 收稿日期：２（）（）８—０９－－０８ ５．Ｏ０ ０．９９９４ 作者简介：潘海燕（１９７４一），江苏淮安人，工程师，大学本科，长期 ５．Ｏ０ ０．９９９７ 从事仪器分析工作．发表论文数篇． ５．Ｏ０ ０．９９９７ 第４期 潘海燕：ＩＣＰ－－ＯＥＳ同时测定饮用水中多种金属离子 ２１ １．３实验条件 白、标准溶液依次吸人，制定标准曲线，然后再将水样 仪器参数采用多元素优化的折中条件，列于表２ 以同样的方法直接测定．由于谱线重叠干扰较少，因 此采用直接干扰校正法（ＩＥＣ）进行背景校正． 表２仪器工作条件 等离子流辅助流量雾化气流射频功 泵速雾化器压 ２结果与讨论 量（Ｌ／ｍｉｎ）（Ｌ／ｒａｉｎ）量（Ｉ ／ｒａｉｎ）率（ｗ）（ｒｐｍ）力（ＫＰａ） ２．１分析线及时间的选择 ｌ５．０ １．５０ ０．８Ｏ １１００ １５ ２００ ２．１．１分析线的选择 分析线选择是否恰当，直接影响到测定结果的 １．４分析步骤 准确性以及测定方法的可信度，因此，待测元素波长 １．４．１样品来源 的选择是分析过程中的重要环节，选择被测元素的 水样均取自苏北五市饮用水源地：连云港海州 分析线必须考虑其灵敏度、背景干扰等因素［４］．本 水厂、茅口水厂、盐城市取水口、徐州蔺加坝取水口、 实验从仪器分析线数据库中调取选择２～３条灵敏 宿迁骆马湖取水口、宿迁市取水口、淮安市取水口、 度较高的谱线，依次用这些分析线做标准曲线，利用 城南取水口． 软件中的谱图检查功能对各谱线的谱图逐一处理， １．４．２样品预处理 观察各元素的谱线形状和相互问的干扰情况，利用 因为饮用水源都比较干净，所以不用预处理． ＶＡＲＩＡＮ专利的快速自动谱线拟合技术（ＦＡＣＴ）， 取样品适量用（１＋１）把溶液酸度调节至 提高光谱分辨率，对光谱干扰进行有效的校正，使 ｐＨ％２． 其谱线基本上不受干扰，以其干扰最少、检出限低、 １．４．３试样分析 线性最好者为本法分析线．由此确定各元素的分析 在选定的最佳工作条件下，待光源稳定后，将空 线见表３． 表３分析线 在上述分析波长下，相互间无谱线干扰． 表４方法检出限和测量限元素 ２．１．２分析时间的选择 标准溶液配好后，最好尽快分析，因为有的元素 在酸性介质下，会随着时间的推移而沉淀，从而使强 度下降，线性变差．例如钡、钼、钛、镍等元素，测试 的强度，第一天和第二天相比，下降了很多，线性变 差，影响实际样品的测定． ２．２方法检出限 取１１次平行测定空白溶液的结果，按空白溶 液标准偏差的３倍计算出各元素的检出限及测量 限（５倍检出限）［５２，列于表４． ２．３精密度和准确度试验 按工作条件，选样淮安市取水口，配制各元素 的加标样品，进行回收率试验．加标回收率为９２ １０１ ，对样品进行重复测定（ｎ一６），相对标准 偏差（ＲＳＤ）在０．２９ ～１．１３ 之间，说明本方法 的精密度和准确度好，能满足测定要求，结果列于表 ５． ２２ 环境研究与监测 第２１卷 ＮＤ表示未检出． 于表６．由表中可以看出，有毒重金属铍都未检出， 钡、硼、钒在饮用水中基本都有检出．对照饮用水标 准，都未超标． ２．５样品分析 按试验方法测定采集的８份水样，测定结果列 表６样品分析结果（ｎ＝３） ＮＤ表示未检出． ３结论 分析仪器法的比较Ｉｘ］云南环境科学，２００６，２５（４）： ５６—５７ ［２］罗红玉①罗勇孔令梁林长钦ｌｃＰ—ＯＥＳ同时测定水 性油墨中８种可溶性重金属元素［Ｊ］．光谱学与光谱分 析，２００４，２４（９）：４６８—４７１． 通过对苏北五市的饮用水源的调查发现：饮用水 源地整体隋况很好，有少量重金属元素测出，但都对人 体没有什么害处．我们要继续加强水源地的保护． 综上所述，１ＣＰ—ＯＥＳ法，应用于饮用水中多元 ［３］国家环境保护局《水和废水监测分析方法》编委会水和 废水监测分析方法［Ｍ］第４版，北京：中国环境科学出 版社，２００２：２９１－－２９８ 素的同时测定，有着快速、简便、检出限低、灵敏度 高、线性范围宽等优点，其准确度、精密度均能满足 水质分析的要求．还可广泛推广与地表水和污水 的测定． ［４］杨雁玲１，费相琴电感耦合等离子发射光谱法同时测定 水中多种金属离子［Ｊ］珀金埃尔默有限公司ＣｈｉｎａＬｉｎｋ 用户通讯２００８年第一期 ［５］辛仁轩电感耦合等离子体光谱分析技术与应用北京 ＩＸ］：中国环境科学出版社１４７—１５２ 参考文献： ［１］邓晓庆ＦＡＡｓ、ＧＦＡＡＳ、ＩＣＰ—ＡＥＳ和ＩＣＰ—ＭＳ ４种
