离子色谱法测定味精中硫化物

摘要：建立了阴离子交换色谱柱分离，脉冲安培法检测味精中微量硫化物的方法。味精样品经溶解过滤后直接进样，硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在阴离子色谱柱IonPac AS7上分离，6分钟内可完成一次样品测定。脉冲安培检测器检测硫离子的检出限为0.3 μg/L，并具有较宽的线性范围（0.001-1 mg/L），样品加标回收率在94.2%~99.0%之间。离子色谱法检测99%味精、增鲜味精和加盐味精样品中的硫化物，具有简便快捷、高选择性、高灵敏度等优点，样品检测及加标回收率结果令人满意。

关键词 离子色谱法，脉冲安培检测，味精，硫化物

一、引言

味精生产过程中设备、用具的腐蚀，原材料纯度等导致味精中夹杂铁而变黄，影响味精 的透光和外观色泽[1]。生产上普遍使用硫化钠沉淀味精母液中的铁离子，但是加入量不好控制而常被过量使用，造成样品中残留大量硫离子，影响人类健康[2]。2008年12月12日，卫生部发布《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》 的通知，其中明文指出禁止味精生产过程中可使用硫化钠为加工助剂。

碘量法[3]和比色法[4]均可检测硫化物，但检测灵敏度低，且存在还原性物质干扰。离子色谱法在硫化物检测方面具有抗干扰能力强，前处理简单，检测灵敏度高，分析时间短等优势。文中介绍了测定味精中硫化钠的方法，对味精、增鲜味精和加盐味精三类样品中硫化物含量进行准确测定。

二、实验部分

2.1 仪器和试剂

ICS-3000型离子色谱仪（美国Dionex公司），带有Ag工作电极、pH/Ag/AgCl 复合参 比电极、Ti对电极的ED3000电化学检测器；Chromeleon 6.80 色谱工作站；

Nanopure超纯水机(美国Thermo Scientific Barnstead公司)；

0.22 μm微孔尼龙膜（天津富集公司）；

硫离子标准贮备液（1000 mg/L）：以Na2S·9H2O晶体（≥98.0%，Sigma-Aldrich公司）配制，临用前标定；

醋酸钠（≥99.0%，Fluka公司）；NaOH溶液(50%，w/w，Fluka公司)；乙二胺（≥99%， Sigma-Aldrich公司）；

实验中所用味精样品采集自附近超市。

2.2 前处理方法

称取待测味精样品1 g，用2 g/L氢氧化钠溶解溶解到100 mL塑料容量瓶中，定容后摇 匀。样品溶液经0.22 μm尼龙过滤膜后直接进样。

2.3 测定条件

分析柱：IonPac AS7 (4×250 mm)；保护柱：IonPac AG7 (4×50 mm)；ED 3000脉冲安培检测器，银工作电极，Ag/AgCl 参比电极模式，脉冲安培三电位波形检测。

淋洗液：100 mmol/L NaOH/500 mmol/L NaOAc/0.5%乙二胺，等度淋洗；流速：1.00 mL/min；进样体积：25 μL ；柱温：30 ℃。

三、 结果与讨论

3.1 标准曲线和方法检出限

硫离子在0.001-1 mg/L范围内具有良好的线性，线性相关系数（R2）为0.9998。根据 三倍信噪比可计算出方法检出限为0.3 μg/L，最低检出浓度为1μg/L，对应味精样品中的最低检出浓度为0.1 mg/kg，相比较以往的方法灵敏度得到很大的提高。

3.2 样品测试

分别对附近超市中购买到的味精（99%谷氨酸钠）、增鲜味精和加盐味精进行测定，结 果发现检测的所有味精样品中均未检测到硫离子的存在，99%味精的样品色谱图见图1。对 这三类样品分别进行加标回收实验，加标回收率在94%~101%之间，加标样品测定三次的相 对标准偏差均在2%以下。

图1 . 99%味精样品及加标谱图（1,味精样品；2,样品加标10mg/kg）

四、结论

文中建立了一套测定味精中硫化物的离子色谱方法，味精中高浓度基体及可能存在的还 原性物质均不影响硫离子的准确分析，具有良好的选择性。方法适用于测定《GB/T 8967-2007 谷氨酸钠（味精）》中规定的味精、加盐味精和增鲜味精中的硫化物含量，可推广为味精生 产中各级谷氨酸钠过程溶液的实时监测，保障生产的效率和产品的品质。

参考文献

[1] 田晓燕，发酵科技通讯，2006，35(2)：23~24

[2] 高惠敏，王艳荣，付玉美，等，发酵科技通讯，2007，36(3)：43 [3] 刘英贞，朱兆淇，发酵科技通讯，2000，29(4)：28~29 [4] 汪澍，理化检验-化学分册，2005，41(5)：362，365