(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 108219959 A(43)申请公布日 2018.06.29
(21)申请号 201810185707.2(22)申请日 2018.03.07
(71)申请人 安徽心缘康生物科技有限公司
地址 233000 安徽省蚌埠市延安路南段甲
骨文科技创新园C1栋(72)发明人 沈智配 (51)Int.Cl.
C11B 9/02(2006.01)C08F 291/06(2006.01)C08F 220/06(2006.01)
权利要求书1页 说明书5页
(54)发明名称
一种从牡丹花瓣中提取精油的方法(57)摘要
本发明公开了一种从牡丹花瓣中提取精油的方法，包括以下步骤：将新鲜牡丹花瓣和水混合，经过粉碎、超声波处理后，离心分离得到牡丹花汁；在牡丹花汁中加入高吸水性树脂，搅拌10-20分钟后，静置20-30分钟，得到凝胶状牡丹提取物；对凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，得到牡丹精油。本发明方法以新鲜牡丹花瓣为原料，最大限度的提取牡丹花中的精油成分，是一种高效、快速的从牡丹花中提取牡丹精油的方法。
CN 108219959 ACN 108219959 A
权 利 要 求 书
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1.一种从牡丹花瓣中提取精油的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将新鲜牡丹花瓣和水混合，经过粉碎、超声波处理后，离心分离得到牡丹花汁；S2、在S1中得到的牡丹花汁中加入高吸水性树脂，搅拌10-20分钟后，静置20-30分钟，得到凝胶状牡丹提取物；
S3、对S2中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，得到牡丹精油。2.根据权利要求1所述的一种从牡丹花瓣中提取精油的方法，其特征在于，所述S2中高吸水性树脂的原料按重量份包括：玉米淀粉12-15份、丙烯酸65-70份、玉米秸秆粉5-8份、过硫酸钾0.5-0.7份、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.06-0.08份、质量分数为26%-29%的氢氧化钠溶液85-95份、水15-17份。
3.根据权利要求2所述的一种从牡丹花瓣中提取精油的方法，其特征在于，所述S2中高吸水性树脂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将玉米淀粉加入到70-80℃水中，恒温搅拌40-50分钟，得到糊化的淀粉溶液A；步骤二、将丙烯酸加入到氢氧化钠溶液中，搅拌20-30分钟，再加入玉米秸秆粉、过硫酸钾、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到混合溶液B；
步骤三、将步骤一中得到的淀粉溶液A和步骤二中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理3-5分钟，微波功率为250-300W，干燥、粉碎得到高吸水性树脂。
4.根据权利要求1所述的一种从牡丹花瓣中提取精油的方法，其特征在于，所述S1中新鲜牡丹花瓣和水的重量比为1:1-1.3。
5.根据权利要求1所述的一种从牡丹花瓣中提取精油的方法，其特征在于，所述S2中高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.02-0.04倍。
6.根据权利要求1所述的一种从牡丹花瓣中提取精油的方法，其特征在于，所述S3超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为23-35Mpa，萃取温度为35-45℃，萃取时间为50-90分钟，二氧化碳流量为15-18L/h。
7.根据权利要求1所述的一种从牡丹花瓣中提取精油的方法，其特征在于，所述S3超临近二氧化碳萃取中，使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为8-10Mpa，温度为40-45℃，第二分离釜的压力为3-5Mpa，温度为30-35℃。
8.根据权利要求1所述的一种从牡丹花瓣中提取精油的方法，其特征在于，所述S3中超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂。
9.根据权利要求8所述的一种从牡丹花瓣中提取精油的方法，其特征在于，所述S3中超临近二氧化碳萃取，夹带剂环乙烷的流量为二氧化碳流量的6%-8%。
10.根据权利要求1所述的一种从牡丹花瓣中提取精油的方法，其特征在于，所述S1中超声波处理的超声功率为200-300w，频率为28-32Hz，超声时间为15-20min。
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说 明 书
一种从牡丹花瓣中提取精油的方法
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技术领域
[0001]本发明涉及牡丹精油制备领域，尤其涉及一种从牡丹花瓣中提取精油的方法。背景技术
[0002]牡丹花精油是从牡丹花中提取分离得到的具有挥发性的油状液体，其中的大多数挥发性成分是具有花香、果香等芳香气味的物质。此外，牡丹花精油富含多种人体需要的氨基酸和微量元素，具有抵抗敏感，改善血液循环，美容养颜，促进细胞再生，缓解肌肤老化，调节皮肤问题，平衡女性体内荷尔蒙分泌等作用，可作医药、食品、饮料、化妆品的原料。[0003]目前，植物精油的提取和分离技术主要有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、微波萃取法、超声波提取法、超临界流体萃取法等。超临界二氧化碳萃取法是新兴的一种精油提取技术，与传统的化学萃取法相比，超临界二氧化碳萃取法不仅萃取效率高，萃取出的精油纯度高，而且最大限度的保存了精油的活性成分。超临界二氧化碳萃取法多用于以干花为原料制备精油，如以鲜花为原料，那么萃取得到的提取物中含有水分，还需要进行油水分离才能得到纯净的精油。而干花在制备及保存过程中，花卉中的挥发性成分会大量流失，干花制备精油的产量低于鲜花制备精油。为此，本发明研发了一种从新鲜牡丹花瓣中提取精油的方法。
发明内容
[0004]基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种从牡丹花瓣中提取精油的方法，本发明方法以新鲜牡丹花瓣为原料，最大限度的提取牡丹花中的精油成分。[0005]本发明提供了一种从牡丹花瓣中提取精油的方法，包括以下步骤：
S1、将新鲜牡丹花瓣和水混合，经过粉碎、超声波处理后，离心分离得到牡丹花汁；S2、在S1中得到的牡丹花汁中加入高吸水性树脂，搅拌10-20分钟后，静置20-30分钟，得到凝胶状牡丹提取物；
S3、对S2中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，得到牡丹精油。[0006]优选地，S2中高吸水性树脂的原料按重量份包括：玉米淀粉12-15份、丙烯酸65-70份、玉米秸秆粉5-8份、过硫酸钾0.5-0.7份、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.06-0.08份、质量分数为26%-29%的氢氧化钠溶液85-95份、水15-17份。[0007]优选地，高吸水性树脂的原料中，玉米秸秆粉的含水量为5%-8%，粒度为60-80目
优选地，S2中高吸水性树脂的制备方法包括以下步骤：步骤一、将玉米淀粉加入到70-80℃水中，恒温搅拌40-50分钟，得到糊化的淀粉溶液A；步骤二、将丙烯酸加入到氢氧化钠溶液中，搅拌20-30分钟，再加入玉米秸秆粉、过硫酸钾、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到混合溶液B；
步骤三、将步骤一中得到的淀粉溶液A和步骤二中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理3-5分钟，微波功率为250-300W，干燥、粉碎得到用于制备牡丹精油的高吸水性树脂。
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CN 108219959 A[0008]
说 明 书
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优选地，步骤三中干燥的温度为70-80℃，时间为15-20小时。
[0009]优选地，步骤三粉碎后得到的用于制备牡丹精油的高吸水性树脂粒度为70-80目。[0010]优选地，S1中新鲜牡丹花瓣和水的重量比为1:1-1.3。[0011]优选地，S2中高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.02-0.04倍。[0012]优选地，S3超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为23-35Mpa，萃取温度为35-45℃，萃取时间为50-90分钟，二氧化碳流量为15-18L/h。[0013]优选地，S3超临近二氧化碳萃取中，使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为8-10Mpa，温度为40-45℃，第二分离釜的压力为3-5Mpa，温度为30-35℃。
[0014]优选地，S3中超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂。[0015]优选地，S3中超临近二氧化碳萃取，夹带剂环乙烷的流量为二氧化碳流量的6%-8%。
[0016]优选地，S1中超声波处理的超声功率为200-300w，频率为28-32Hz，超声时间为15-20min。
[0017]本发明提供的从牡丹花瓣中提取精油的方法以新鲜牡丹花瓣为原料，最大限度的提取牡丹花中的精油成分，是一种高效、快速的从牡丹花中提取牡丹精油的方法。[0018]本发明先将新鲜牡丹花瓣破碎、超声波破壁，使牡丹花中的精油成分从细胞中释放出来。用高吸水性树脂吸收牡丹花汁后进行超临界二氧化碳萃取，高吸水性树脂具有很强的吸收性和保水性，受到外部压力几乎不丢失水分。高吸水性树脂对水分子和精油成分的结合能力不同，二氧化碳通过吸收了牡丹花汁的高吸水性树脂时，把其中的可挥发油性成分带走，水分则留在高吸水性树脂内，实现油水分离，从分离釜中直接可以回收到纯净的精油。高吸水性树脂可以反复吸水，重复利用，减少生产成本。在超临界二氧化碳萃取时以环乙烷为夹带剂，可以提高萃取的效率。具体实施方式[0019]下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。[0020]实施例1
本发明提供了一种从牡丹花瓣中提取牡丹精油的方法，包括以下步骤：S1、将1份新鲜牡丹花瓣和1.2份水混合，粉碎过20目，用超声功率为240w、频率为30Hz超声波处理17min后，离心分离得到牡丹花汁；
S2、在S1中得到的牡丹花汁中加入高吸水性树脂，高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.028倍，搅拌13分钟后，静置26分钟，得到凝胶状牡丹提取物；
S3、对S2中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为27Mpa，萃取温度为42℃，萃取时间为71分钟，二氧化碳流量为16.8L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为8.9Mpa，温度为42℃，第二分离釜的压力为3.6Mpa，温度为33℃；S3中超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，环乙烷的流量为1.13L/h，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹精油。[0021]其中，S2中高吸水性树脂的原料按重量份包括：玉米淀粉13份、丙烯酸67份、玉米秸秆粉6.8份、过硫酸钾0.62份、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.074份、质量分数为27%的氢氧化
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说 明 书
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钠溶液86份、水15.8份。玉米秸秆粉的含水量为5.4%，粒度为70目。[0022]高吸水性树脂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将玉米淀粉加入到76℃水中，恒温搅拌43分钟，得到糊化的淀粉溶液A；步骤二、将丙烯酸加入到氢氧化钠溶液中，搅拌27分钟，再加入玉米秸秆粉、硫酸钾、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到混合溶液B；
步骤三、将步骤一中得到的淀粉溶液A和步骤二中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理4.3分钟，微波功率为280W，在76℃干燥18小时，粉碎过70目筛，得到高吸水性树脂。[0023]实施例2
本发明提供了一种从牡丹花瓣中提取牡丹精油的方法，包括以下步骤：S1、将1份新鲜牡丹花瓣和1.1份水混合，粉碎过20目，用超声功率为280w、频率为29Hz超声波处理16min后，离心分离得到牡丹花汁；
S2、在S1中得到的牡丹花汁中加入高吸水性树脂，高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.033倍，搅拌15分钟后，静置22分钟，得到凝胶状牡丹提取物；
S3、对S2中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为33Mpa，萃取温度为37℃，萃取时间为86分钟，二氧化碳流量为15.4L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为8.3Mpa，温度为43℃，第二分离釜的压力为4.2Mpa，温度为31℃；S3中超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，环乙烷的流量为1.20 L/h，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹精油。[0024]其中，S2中高吸水性树脂的原料按重量份包括：玉米淀粉12份、丙烯酸68份、玉米秸秆粉7.7份、过硫酸钾0.53份、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.066份、质量分数为26%的氢氧化钠溶液91份、水16.2份。玉米秸秆粉的含水量为5.8%，粒度为65目。[0025]高吸水性树脂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将玉米淀粉加入到73℃水中，恒温搅拌48分钟，得到糊化的淀粉溶液A；步骤二、将丙烯酸加入到氢氧化钠溶液中，搅拌24分钟，再加入玉米秸秆粉，过硫酸钾、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到混合溶液B；
步骤三、将步骤一中得到的淀粉溶液A和步骤二中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理3.4分钟，微波功率为260W，在73℃干燥19.4小时，粉碎过75目筛，得到高吸水性树脂。[0026]实施例3
本发明提供了一种从牡丹花瓣中提取牡丹精油的方法，包括以下步骤：S1、将1份新鲜牡丹花瓣和1份水混合，粉碎过20目，用超声功率为210w、频率为31Hz超声波处理19min后，离心分离得到牡丹花汁；
S2、在S1中得到的牡丹花汁中加入高吸水性树脂，高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.023倍，搅拌19分钟后，静置29分钟，得到凝胶状牡丹提取物；
S3、对S2中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为24Mpa，萃取温度为44℃，萃取时间为54分钟，二氧化碳流量为16.1L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为9.7Mpa，温度为41℃，第二分离釜的压力为4.8Mpa，温度为34℃；S3中超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，环乙烷
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的流量为1.01L/h，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹精油。[0027]实施例4
本发明提供了一种从牡丹花瓣中提取牡丹精油的方法，包括以下步骤：S1、将1份新鲜牡丹花瓣和1.3份水混合，粉碎过20目，超声功率为260w、频率为28Hz超声波处理18min后，离心分离得到牡丹花汁；
S2、在S1中得到的牡丹花汁中加入高吸水性树脂，高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.037倍，搅拌17分钟后，静置24分钟，得到凝胶状牡丹提取物；
S3、对S2中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为31Mpa，萃取温度为39℃，萃取时间为62分钟，二氧化碳流量为17.7L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为9.4Mpa，温度为44℃，第二分离釜的压力为3.2Mpa，温度为32℃，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹精油。
[0028]实施例5
实施例1中的从牡丹花瓣中提取牡丹精油的方法，其中，S3中超临近二氧化碳萃取夹带剂环乙烷的流量还可以为1.21L/h。[0029]实施例6
实施例1中的从牡丹花瓣中提取牡丹精油的方法，其中， S2中高吸水性树脂的原料按重量份还可以包括：玉米淀粉14份、丙烯酸66份、玉米秸秆粉5.2份、过硫酸钾0.57份、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.078份、质量分数为29%的氢氧化钠溶液88份、水15.3份。玉米秸秆粉的含水量为6.9%，粒度为75目。[0030]实施例7
实施例1中的从牡丹花瓣中提取牡丹精油的方法，其中， S2中高吸水性树脂的原料按重量份还可以包括：玉米淀粉15份、丙烯酸69份、玉米秸秆粉6.1份、过硫酸钾0.68份、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.062份、质量分数为28%的氢氧化钠溶液93份、水16.7份。玉米秸秆粉的含水量为7.8%，粒度为80目。[0031]实施例8
实施例1中的从牡丹花瓣中提取牡丹精油的方法，其中，高吸水性树脂的制备方法还可以包括以下步骤：
步骤一、将玉米淀粉加入到78℃水中，恒温搅拌46分钟，得到糊化的淀粉溶液A；步骤二、将丙烯酸加入到氢氧化钠溶液中，搅拌22分钟，再加入玉米秸秆粉、过硫酸钾、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到混合溶液B；
步骤三、将步骤一中得到的淀粉溶液A和步骤二中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理4.8分钟，微波功率为270W，在79℃干燥16.4小时，粉碎过80目筛，得到高吸水性树脂。
[0032]本发明中涉及的微波反应器可选用市面上已有设备，只要能实现本发明所需功能即可，优选南京旋光科技有限公司LWMC-201型微波反应器。[0033]本发明中涉及的混合均匀、搅拌均匀、离心分离等方法均为本领域的公知常识，在此不再赘述。
[0034]以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，
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任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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