甲醛溶液中甲醛含量的测定方法
一、实验介绍甲醛是制备尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂的主要原料之一。在合成上述合成树脂前,首先要确定甲醛溶液
通过改变酸碱滴定的指示剂种类,本实验也可用于尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂中的游离甲醛含量分析。
二、实验目的
通过本实验学习和实践,学生应该了解并掌握亚硫酸钠法测试甲醛溶液中甲醛含量的分析方法;掌握该方法测试甲醛含量的原理;逐步地培养学生的动手能力。
三、完全与防护
所使用的硫酸溶液可能具有一定的腐蚀性,如果硫酸溶液不慎接触到皮肤应立即用清水冲洗;应避免硫酸溶液溅入眼睛,如不慎溅入眼睛马上用大量清水冲洗,并立即到医院进行医疗处理。
甲醛溶液是一具有较强刺激性的挥发性溶液,在称量甲醛溶液时,因为其刺激性可能致使眼睛流泪;极个别人可能对甲醛过敏,因此在称量甲醛溶液中出现红疹或瘙痒时,应立即停止实验,并到空气流通处。
四、实验原理
甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠,再用已知浓度的硫酸滴定所生成的氢氧化钠(用酚酞作指示剂),实现溶液中甲醛含量的定量。
有关化学反应式:
五、精确度
1) 甲醛称量时的质量精确到0.001g以上;
2) 三次测量得的甲醛含量绝对误差不应高于0.25%,相对误差不高于0.5%
六、主要仪器与药品
50mL酸式滴定管;50mL量筒;250mL锥形瓶;0.001g(或0.0001g)电子天平;250mL烧杯;取样瓶。
已标定约0.5mol/L(1N)的硫酸水溶液,酚酞指示剂,甲醛水溶液,蒸馏水。
七、实验步骤
1)用量筒量取50毫升15%无水亚硫酸钠溶液,倒入锥形瓶中,加3-5滴酚酞指示剂,用1N硫酸溶液中和至浅粉色(此体积不计)。
2)在分析天平上准确称入甲醛2克左右,摇匀,放置1-2分钟后,立即用1N硫酸溶液滴定滴定至浅粉色为止。
3)按照上面操作重复分析2次。
八、数据处理与分析
甲醛百分含量按下式计算:
HCHO%=(n*v*0.003*100)/w
式中:N——1N硫酸溶液的准确当量浓度;
V——滴定甲醛耗用1N硫酸溶液的毫升数;
0.03003——1毫升、1N硫酸溶液相当于甲醛的量以克计; W——甲醛溶液重量(克)
计算三次测量结果的精确度,以绝对误差和相对误差表示。
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