精馏

精馏一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作，广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。精馏操作按不同方法进行分类。根据操作方式，可分为连续精馏和间歇精馏；根据混合物的组分数，可分为二元精馏和多元精馏；根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂，可分为普通精馏和特殊精馏（包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏）。若精馏过程伴有化学反应，则称为反应精馏。

双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。典型的精馏设备是连续精馏装置（图1），包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔底,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。评价精馏操作的主要指标是：①产品的纯度。板式塔中的塔板数或填充塔中填料层高度，以及料液加入的位置和回流比等，对产品纯度均有一定影响。调节回流比是精馏塔操作中用来控制产品纯度的主要手段。②组分回收率。这是产品中组分含量与料液中组分含量之比。③操作总费用。主要包括再沸器的加热费用、冷凝器的冷却费用和精馏设备的折旧费，操作时变动回流比，直接影响前两项费用。

精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。蒸气由塔底进入。蒸发出的气相与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向气相中转移，气相中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移，气相愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集，从而达到组分分离的目的。由塔顶上升的气相进入冷凝器，冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中，其余的部分则作为馏出液取出。塔底流出的液体，其中的一部分送入再沸器，加热蒸发成气相返回塔中，另一部分液体作为釜残液取出。精馏原理：将液体混合物多次部分气化和部分冷凝,利用其中各组份挥发度不同（相对挥发度，α）的特性，实现分离目的的单元操作。蒸馏按照其操作方法可分为：简单蒸馏、闪蒸、精馏和特殊精馏等。

摘要：精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是

工业上应用最广的液体混合物分离操作。精馏塔能使液体混合物得到较完全的分离在于回流的运用。回流比大小直接影响精馏操作的分离效果与能耗。板效率是反应塔板及操作好坏的重要指标，最常用的有单板效率和全塔效率。本实验主要对乙醇正丙醇精馏，得出塔顶产品和塔釜液的折射率，质量分数，全塔效率及摩尔分数等，从而确定它们的关系。

关键词：精馏，回流比，全塔效率

Abstract: distillation is a liquid mixture to obtain high purity distillation

separation with reflux, is a liquid mixture industry on the most widely used separation operation. Distillation column can make liquid mixtures to be more complete separation is back with. The separation effect and energy consumption of the reflux ratio of distillation operation directly affects the size of. Plate efficiency is an important index of tower plate and operation quality, the most commonly used single board efficiency and overall efficiency. This experiment mainly on ethanol propanol distillation, refraction the top product and the tower kettle liquid rate, mass fraction, the column efficiency and the mole fraction, and their relationship to determine.

Keywords: rectification, reflux ratio, the column efficiency

五．实验步骤 a)、实验前准备工作、检查工作： 1．将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到30℃。 2．检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态，电流、电压表及电位器位置均应为零。 3．将配制好的乙醇—正丙醇混合液（总容量6000毫升左右），然后倒入高位瓶（指导教师事前做好这一步）。 4．打开进料转子流量计的阀门，向精馏塔釜内加料到指定的高度（冷液面在塔釜总高约2/3处），而后关闭流量计阀门； b)、人工实验操作 1．全回流操作 ①打开塔顶和塔釜冷凝器的冷却水，冷却水量约8升/分钟）。记下室温值。 ②打开总电源开关。设定加热电压：100V左右，预热10分钟，待塔板上建立液层时，加大加热电压至140V，使塔内维持正常操作。 ③在全回流情况下稳定20分钟左右（期间注意观察塔顶温度，应该基本保持稳定，温度显示选择开关在0时为塔顶温度，在6时为进料温度），待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器和容器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。（每个点采2次样，测定后取平均值。） ④在n层板及n-1层板取样品，用阿贝折射仪分析样品浓度，求单板效率。 2、部分回流操作 ①调节进料转子流量计阀，以2.0（L/h）的流量向塔内加料；用回流比控制调节器调节回流比R＝4（设置显示104）；馏出液收集在塔顶容量管中，打开塔釜溢流管开关，塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。 ②整个操作中维持进料流量计读数不变，等操作稳定后，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，用注射器或容器取塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度（温度显示选择开关在6时为进料温度）。 3、实验结束 ①检查数据合理后，停止加料并关闭电加热；关闭回流比调节器开关。 ②停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。 全回

流

折光率 质量分数Wa 摩尔分数Xa 折光率 质量分数Wa 摩尔分数Xa 折光率 质量分数Wa 摩尔分数Xa 折光率 质量分数Wa 摩尔分数Xa 折光率 质量分数Wa 摩尔分数Xa 折光率 质量分数Wa 摩尔分数Xa 折光率 质量分数Wa 摩尔分数Xa 原料 1.3788 0.0332 0.113436 塔顶 1.3669 0.596391 0.658396 塔釜 1.3782 0.1148 0.144803 塔顶 1.3611 0.843529 0.8793 1.3605 0.869095 0.77 1.367 0.59213 0.1 塔顶 1.3745 0.272555 0.328276 1.3715 0.400385 0.465515 1.3691 0.5029 0.568639 塔釜 1.3771 0.161769 0.201102 1.3773 0.153247 0.19098 1.378 0.12342 0.155155 塔釜 1.3788 0.0332 0.113436 1.3782 0.1148 0.144803 1.37 0.085071 0.108162 进料泵 2 1.5 1 进料泵 2 1.5 1 回流比1:4 回流比1:3