浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题

ＤＯＩ:１０.１９３９２/ｊ.ｃｎｋｉ.１６７１￣７３４１.２０１９３６１１５

浅谈原子吸收光谱仪使用时常见的问题

胡博珂　

王　亚

河北超泰环保科技有限公司　河北石家庄　０５００００

摘　要:本文从实验过程中空白偏高、标准曲线线性不符合要求、常见的干扰、日常维护保养四个方面给出了相应的解决方法ꎮ

关键词:空白偏高ꎻ曲线线性ꎻ常见的干扰ꎻ日常维护保养　用量小的优点　原子吸收光谱仪具有灵敏度高ꎬ被广泛应用于冶金、ꎬ环境监测等行业中选择性ꎬ操作简便ꎬ样品使ꎮ其检测结果的真实准确ꎬ和实验人员规范的使用仪器有很大的关系ꎮ原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成ꎬ分析人员在使用过程中常会遇到一些仪器方面的问题ꎬ本文从四个方面对原子吸收光谱仪使用时常见的问题进行了探讨１实验过程中空白偏高

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原子吸收光谱仪通常用于微量和痕量元素分析中ꎬ在检测过程中ꎬ实验人员经常遇见空白偏高的现象ꎬ保证空白合格才能进行下一步检测分析ꎬ引起空白高的原因主要来自仪器、环境、容器、水质ꎮ由于原子吸收光谱法的测量灵敏度很高ꎬ因此分析环境中的落尘等因素也会造成样品空白偏高ꎮ在低浓度时或是接近检出极限浓度范围时尤其需要注意ꎮ保持样品前处理室和样品分析室的环境清洁液是必要条件ꎮ容器污染是引起空白偏高的常见原因ꎬ原子吸收分光法常用器皿应在硝酸浓度>２０％的酸缸中浸泡２４小时以上ꎬ用去离子水清洗干净后方可使用ꎮ在样品前处理和试剂配制过程中所使用的各种试剂、药品或是蒸馏水(去离子水)都会含有部分杂质ꎬ尤其要注意杂质中含有待测元素或会对目标元素产证影响的ꎬ应选择使用优级纯以上或替换成不会对待测元素产生影响的试剂ꎮ实验室水质一般达到实验室二级水标准就可满足日常检测需求ꎬ若条件允许也可选用重蒸馏水或电阻大于１８.２兆欧的超纯水ꎮ因仪器造成空白偏高一般为进样系统污染ꎬ分析样品基质复杂ꎬ消解后溶液中无机盐类含量过高ꎬ在火焰燃烧头处堆积产生白色沉积物ꎬ或石墨管内沉积ꎬ影响原子化过程ꎬ使吸光度变大ꎮ石墨炉灵敏度较火焰法更高ꎬ某些样品浓度可能过高ꎬ在自动进样时ꎬ进样系统易被污染ꎬ待测元素吸附在进样针上ꎬ无法被清洗干净２标准曲线线性不符合要求

ꎬ造成后续实验结果全部偏高ꎮ

原子吸收光谱仪在使用时应每次绘制标准曲线ꎬ影响曲线灵敏度和线性的因素有燃烧头的偏转角度ꎬ燃气助燃气比例、流量及纯度ꎬ氩气纯度ꎬ石墨管类型及使用次数和进样针注射液体时的高度等ꎮ在火焰法中ꎬ影响线性的主要原因是火焰的稳定性和样品提升量ꎮ经过多次使用ꎬ燃烧头表面和缝隙内易积累沉积物ꎬ造成堵塞ꎬ产生断焰或者火焰不稳定现象ꎬ造成线性不符合要求ꎮ当乙炔瓶内压力小于０.５ＭＰａ时ꎬ乙炔的纯度会变小ꎬ点火后会出现很多火星ꎬ造成火焰不稳定ꎮ当雾化器堵塞后ꎬ样品在进样速率上不一致ꎬ会出现吸光度波动较大现象ꎬ可以喷入２％的氢氟酸５分钟左右进行清洗ꎮ在石墨炉法中ꎬ石墨管的寿命是影响线性的主要原因ꎬ当石墨管出现爆皮现象时应及时更换新的石墨管ꎬ如出现石墨管使用次数明显减小时ꎬ优先检查石墨炉内的温控装置ꎮ当氩气纯度不够时ꎬ在石墨炉升温时不能起到保护气的作用ꎬ反而因为气体纯度不够ꎬ含有过多氧气或水ꎬ造成石墨管碳化ꎬ缩短使用寿命和稳定性变差ꎬ可以加装除氧除水捕集阱ꎮ石墨炉干燥灰化阶段升温过快ꎬ石墨管内的溶液产生爆沸ꎬ样品发生喷溅ꎬ导致精度变差ꎬ应适当延迟升温速率ꎮ当最高浓度点和最低浓度点的浓度相差过大时ꎬ会出现校准曲线的弯曲ꎬ可降低最高浓度点的浓度ꎮ

３常见的干扰

原子吸收光谱分析的干扰来自于物理干扰ꎬ化学干扰ꎬ电离干扰和光谱干扰ꎮ物理干扰是指在样品转移、蒸发、原子化过程中ꎬ由于样品的物理性质发生变化而引起吸光度变化ꎬ属于非选择性干扰ꎬ一般为负干扰为主ꎮ当物理干扰影响较大时ꎬ应采取标准加入法、稀释法或是基体匹配来消除干扰ꎮ化学干扰指样品溶液转化为自由基态原子的过程中ꎬ待测元素与其它组分之间的化学作用而引起的干扰效应ꎬ主要影响待测元素化合物的熔融、蒸发和解离过程ꎮ干扰效应可以是正效应ꎬ使吸收信号增强ꎬ亦可以是负效应ꎬ降低原子吸收信号ꎮ化学干扰是选择性干扰ꎬ它决定于待测元素与共存元素的性质ꎮ化学干扰来源于共存元素的干扰ꎬ酸的干扰ꎬ有机溶剂的影响ꎮ化学干扰可以分为“与浓度有关”和“与浓度无关”两类ꎬ“与浓度无关”的化学干扰ꎬ指待测元素浓度变化时ꎬ一定量干扰元素ꎬ使待测元素吸光度下降或增加的比例是一定的ꎬ这种干扰只影响校准曲线斜率ꎮ“与浓度有关”的化学干扰ꎬ其干扰程度是随待测元素浓度变化而变化ꎬ干扰程度决定于待测元素和干扰元素的比例关系ꎬ它既影响校准曲线斜率又影响线性范围ꎮ消除干扰的方式有加入保护剂、助溶剂、释放剂、缓冲剂、标准加入法等ꎮ电离干扰是指高温电离导致基态原子减少ꎬ灵敏度变低ꎮ常见的消除电离干扰方式有加入电离抑制剂ꎬ使用低温火焰等ꎮ光谱干扰是由于待测元素吸收的辐射光谱和干扰元素的辐射光谱重叠导致的ꎮ由光源引起的干扰可通过减少狭缝宽度或更换新的空心阴极灯消除ꎬ由吸收线重叠引起的干扰可通过共沉淀法或溶剂萃取法来消除４日常维护保养

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正确的使用原子吸收光谱仪和规范合理的对其进行维护保养ꎬ降低因仪器原因造成的数据失真和延长仪器的使用寿命ꎮ在日常使用中ꎬ应定期对燃烧头狭缝处的沉积物进行清理ꎮ每次分析完样品后应分别用稀酸和去离子水冲洗雾化器ꎬ防止样品中的无机盐类结晶堵塞雾化器ꎮ定期检查排废液管ꎬ出现裂缝或损坏应及时更换ꎮ灵敏度变差ꎬ调节燃烧头位置ꎬ检查进样毛细管是否堵塞ꎬ燃烧头狭缝和雾化室是否清洁ꎮ精密度变差ꎬ检查气体流速是否稳定ꎮ石墨炉炉头应根据使用次数定期进行清洁ꎬ将石墨管取出ꎬ用吸耳球吹出内部的沉积物或石墨管残渣ꎬ并用棉签沾取少量无水乙醇擦拭内壁ꎮ冷循环水保持三个月换一次ꎬ应使用二级水标准以上水质ꎮ石墨炉灵敏度变差ꎬ可能是光路没有对准ꎬ石墨管型号不对或损坏ꎮ精密度变差５结语

ꎬ有可能是升温程序不合理ꎮ

通过对原子吸收光谱仪中遇到的常见问题进行分析ꎬ对空白偏高、标准曲线线性不符合要求、常见的干扰、日常维护保养等问题提出了相应的的解决方法ꎮ

参考文献[１]袁春伟:

.石墨炉原子吸收光谱仪常见故障解析[Ｊ].新疆:新疆有色金属[２]彭友娣ꎬ刘横林ꎬ２.

.原子吸收光谱仪常见故障的排除(火焰部分)[Ｊ].湖南:福建分析测试ꎬ２００９ꎬ１８(１).

作者简介:胡博珂ꎬ男ꎬ河北石家庄人ꎬ专科ꎬ主要从事环境监测实验室分析ꎮ

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