专利名称:盐酸丁咯地尔中间体1,3,5-三甲氧基苯的合成方法专利类型:发明专利
发明人:谭回,李维平,黄国栋,黄贤键,唐爱发,刘文兰申请号:CN201811405135.0申请日:20181123公开号:CN109369350A公开日:20190222
摘要:本发明盐酸丁咯地尔中间体1,3,5‑三甲氧基苯的合成方法,将三卤代苯与甲醇在催化剂的作用下反应得到1,3,5‑三甲氧基苯。所述反应过程为:1)将甲醇、催化剂混匀,通入保护气,控制压力为5~8个大气压,控制温度至120~145℃,维持20~35min,滴加由三卤代苯和溶剂A组成的溶液B,控制溶液B滴加时间为35~50min,溶液B加毕后开始滴加缚酸剂,控制缚酸剂的滴加时间为5~12min,缚酸剂加毕,升高温度至155~170℃,升高压力至9~12个大气压,然后继续反应7~13h反应结束;2)将体系冷却后,过滤除去固体,滤液加入到3~6倍体积的水中,然后用溶剂C提取,提取液用干燥剂干燥后,浓缩蒸除溶剂得产物。本发明合成方法避免使用剧毒有害物,同时具有较高的产率。
申请人:深圳市第二人民医院
地址:518035 广东省深圳市福田区笋岗西路3002号
国籍:CN
代理机构:北京开阳星知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人:姚金金
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