AMAMFSIs0296  碳酸氢铵  总二氧化碳  滴定法

AM-AM-FS-Is-0296

工业(包括食品)用碳酸氢铵——总二氧化碳含量的测定——滴定法

1.适用范围：

本标准采用滴定法，适用于工业(包括食品)用碳酸氢铵中总二氧化碳含量(重碳酸盐、碳酸盐和氨基甲酸盐)的测定。

2.原理概要：

试样用过量的不含碳酸盐的氢氧化钠进行处理，并通过煮沸脱除铵。用过量的氯化钡使二氧化碳形成沉淀物。以百里酚酞为指示剂，用盐酸进行中和。再加入过量的标准盐酸溶液，以甲基红为指示剂，用标准氢氧化钠溶液进行反滴定。

3.主要仪器和试剂：

3.1.仪器

常规实验仪器，主要有：250ml锥形瓶、保护装置(柱子或U形管，装有苏打石棉或苏打石灰水)。

3.2.试剂

试剂只能用分析纯级，水要用蒸馏水或同等纯度的水，但需新煮沸后冷却，且对甲基红不变色。主要试剂有：100g/l氯化钡溶液、不含碳酸盐的氢氧化钠溶液(将5g氯化钡溶入少量水中，加入200ml约400g/l氢氧化钠溶液，然后稀释至1000ml，混合均匀)、0.5N盐酸标准溶液、0.5N氢氧化钠标准溶液、1g/l甲基红乙醇溶液、1g/l百里酚酞乙醇溶液。

4.过程简述：

4.1 采样和制样

称取约5g试样，精确至0.001g。

4.2测试

先制备测试液，把试样移至500ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度线，然后混合均匀。

再进行滴定。移取50.0ml试样至锥形瓶中，加入10ml不含碳酸盐的氢氧化钠溶液及一些玻璃球。煮沸15分钟，固定好适配器并接好保护装置，然后冷却到室温，加入25ml氯化钡溶液和0.2ml百里酚酞溶液，用标准盐酸溶液进行中和，直至溶液脱色。再加入0.2ml甲基红溶液和50ml标准盐酸溶液，使酸沉烧瓶内壁滴下，以脱除粘附在壁上的沉淀物。煮沸5分钟后，用标准氢氧化钠溶液反滴定冷却后的溶液，直至达到指示剂黄色终点。

5.精确度：

6.来源：

国际标准化组织，ISO 3422：1975(E)