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MM_FS_CNG_0303 制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定

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MM_FS_CNG_0303制盐工业 钙 镁 离子 容量法 光度法(适用于微量钙、镁离子的测定)

 

MM_FS_CNG_0303

制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定

 

1.适用范围

本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。

2.容量法

2.1.镁离子含量的测定

2.1.1.原理概要

样品溶液调至碱性(pH≈10),用EDTA标准溶液滴定,测定钙离子和镁离子的总量,然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。

2.1.2.主要试剂和仪器

2.1.2.1.试剂

氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)

称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL25%氨水,用水稀释至1L。

铬黑T:0.2%溶液

称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;

三乙醇胺:10%溶液;

氧化锌:标准溶液

称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀;

乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02mol/L标准溶液

配制:称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5L,混匀,贮于棕色瓶中备用;

标定:吸取20.00mL氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。

计算:EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式(1)计算。

TEDTA/Mg2+

W×20/500

×0.2987

……………(1)

V

式中:TEDTA/Mg2+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;

V——EDTA标准溶液的用量,mL;

W——称取氧化锌的质量,g;

0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。

2.1.2.2.仪器

一般实验室仪器。

2.1.3.过程简述

吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于150mL烧杯中,试验程序同2.1.2.1.标定,EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。

2.1.4.结果计算

镁离子含量按式(2)计算。

镁离子(%)=

V2V1)×TEDTA/Mg2+

×100

……………(2)

W

式中:V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量,mL;

V2——滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量,mL;

TEDTA/Mg2+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;

W——所取样品质量,g。

2.1.5.允许差

允许差见表1。

表 1

镁离子,%

允许差,%

<0.10

0.01

0.10~1.00

0.02

1.01~6.00

0.05

6.01~12.00

0.10

2.1.6分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

2.2.钙离子含量的测定

2.2.1.原理概要

样品溶液调至碱性(pH≈12),用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。

2.2.2主要试剂和仪器

2.2.2.2.仪器

一般实验室仪器。

2.2.2.1.主要试剂

钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸〕:0.2%

称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠,研磨混匀,贮于棕色瓶中,放入干燥器内备用;

氢氧化钠:2mol/L溶液

将事先配制的氢氧化钠溶液(1∶1)放置澄清后,取上层清液104mL,用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1L;

乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02mol/L标准溶液

配制:同2.1.2.5;

标定:同2.1.2.5;

计算:EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式(3)计算;

TEDTA/Ca2+TEDTA/Mg2+×1.9 ……………………(3)

式中:TEDTA/Ca2+——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度,g/mL;

TEDTA/Mg2+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;

1.9——镁离子换算为钙离子的系数。

2.2.3.试验程序

吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕于150mL烧杯中,加水至25mL,加入2mL 2mol/L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂,然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。

2.2.4.结果计算

钙离子含量按式(4)计算。

钙离子(%)=

V1×TEDTA/Ca2+

×100

………………(4)

W

式中:V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量,mL;

TEDTA/Ca2+——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度,g/mL;

W——所取样品质量,g。

2.2.5.允许差

允许差见表2。

表 2

钙离子,%

允许差,%

<0.10

0.01

0.10~1.00

0.02

2.2.6.分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

3.光度法(适用于微量钙、镁离子的测定)

3.1.原理概要

样品溶液中微量钙、镁离子与偶氮氯膦I(CPA)在硼砂缓冲溶液中生成紫红色络合物,用分光光度法测定钙离子和镁离子含量。剩余溶液中以乙二醇双(2-氨基乙基)醚四乙酸铅(EGTA-Pb)分解钙之络合物,测定镁离子含量,其差为钙离子含量。

3.2.主要试剂和仪器

3.2.2.仪器

一般实验室仪器;

分光光度计。

3.2.1.主要试剂

偶氮氯膦I:0.025%溶液;

硼砂-氢氧化钠缓冲溶液(pH≈10.5)

称取10.5g硼砂,2g氢氧化钠,加水溶解并稀释至500mL;

三乙醇胺:(1∶3)溶液;

邻菲啰啉:0.2%溶液

称取0.2g邻菲啰啉,溶于100mL乙醇(1∶4)中;

乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸(EGTA)-铅溶液

称取1.90g乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸,加40mL水,加热,滴加2mol/L氢氧化钠至溶解,加入1.82g铅搅拌溶解后调至中性,稀释至50mL,贮于滴瓶备用;

氯化钠:1%溶液;

氯化钾:1%溶液;

镁标准溶液

将金属镁条经稀盐酸处理,水洗,拭干后置于干燥器中干燥。称取0.0500g于150mL烧杯中,用少量盐酸(1∶1)溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,得每毫升含100μg镁标准溶液;

钙:标准溶液

称取0.1249g碳酸钙,置于150mL烧杯中,以少量水润湿,盖上表面皿,滴加少量盐酸(1∶1)溶解,移入500mL容量瓶。加水稀释至刻度,得每毫升含100μg钙标准溶液;

钙-镁混合标准溶液(适用于测定氯化钠)

吸取25.00mL钙标准溶液、10.00mL镁标准溶液于同一500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,得每毫升含5μg钙及2μg镁标准溶液;

钙-镁混合标准溶液(适用于测定氯化钾)

吸取10.00mL钙标准溶液、25.00mL镁标准溶液于同一500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,得每毫升含2μg钙及5μg镁标准溶液。

3.3.过程简述

3.3.13标准曲线

吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钙-镁混合标准溶液,分别置于50mL比色管中,加2mL 1%氯化钠溶液〔当测定氯化钾时,取钙-镁混合标准溶液,加2mL 1%氯化钾溶液〕,加水至25mL,加1mL三乙醇胺、1mL邻菲啰啉溶液、5mL硼砂缓冲溶液,10mL 0.025%偶氮氯膦I溶液,每种试剂加入后均摇匀,加水稀释至刻度,摇匀后用2cm比色池、在波长574nm处试剂空白作对照测定吸光度(A1),剩余溶液中加入1滴EGTA-Pb溶液充分摇匀后仍用2cm比色池在574nm处试剂空白作对照测定吸光度(A2)。分别以A1A2A2与对应的钙和镁离子量绘制标准曲线。

3.3.2.样品测定

吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕于50mL比色管中,加水至25mL,以下操作同3.3.1,由测得吸光度从标准曲线上查出相应钙和镁量。

3.4.结果计算

钙和镁离子含量按式(5)、式(6)计算。

钙离子含量(%)=

G1

×10-4

……………(5)

W

镁离子含量(%)=

G2

×10-4

………………(6)

W

式中:G1——相应钙离子量,μg;

G2——相应镁离子量,μg;

W——所取样品质量,g。

3.5.允许差

允许差见表3。

表 3

离子量,%

允许差,%

钙离子0.03

0.003

镁离子0.03

0.003

3.6.分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

附  录  A

样品溶液的配制和用量

(补充件)

本附录提供了容量法测定钙离子、镁离子和分光光度法测定微量钙、镁离子时样品溶液的配制及所取的量。

表 A1

样品名称

待测离子

样品配制

吸取体积

mL

相当吸取样品量

g

精制盐、

氯化钾

Ca2+

Mg2+

称取25.000g样品,溶解,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度

50.00

2.50

微量

Ca2+

Mg2+

①称取25.000g样品,溶解,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度

②做氯化钾样品时,吸取以上溶液20.00mL,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度(精制盐同食用盐、工业盐)

10.00

0.02

食用盐、

工业盐

Ca2+

Mg2+

称取25.000g样品,溶解,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度

25.00

1.25

微量

Ca2+

Mg2+

①称取25.000g样品,溶解,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度

②吸取以上溶液25.00mL,转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度

5.00

0.025

氯化镁

Ca2+

Mg2+

①称取25.000g样品,溶解,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度

②吸取以上溶液20.00mL,转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度

20.00

0.08

4.来源:

GB/T  13025.6—91

 

 

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