MM_FS_CNG_0303制盐工业 钙 镁 离子 容量法 光度法(适用于微量钙、镁离子的测定)
MM_FS_CNG_0303
制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定
1.适用范围
本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
2.容量法
2.1.镁离子含量的测定
2.1.1.原理概要
样品溶液调至碱性(pH≈10),用EDTA标准溶液滴定,测定钙离子和镁离子的总量,然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
2.1.2.主要试剂和仪器
2.1.2.1.试剂
氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)
称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL25%氨水,用水稀释至1L。
铬黑T:0.2%溶液
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;
三乙醇胺:10%溶液;
氧化锌:标准溶液
称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀;
乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02mol/L标准溶液
配制:称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5L,混匀,贮于棕色瓶中备用;
标定:吸取20.00mL氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
计算:EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式(1)计算。
TEDTA/Mg2+= | W×20/500 | ×0.2987 | ……………(1) | ||
V | |||||
式中:TEDTA/Mg2+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL; V——EDTA标准溶液的用量,mL; W——称取氧化锌的质量,g; 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。 |
2.1.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.1.3.过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于150mL烧杯中,试验程序同2.1.2.1.标定,EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。
2.1.4.结果计算
镁离子含量按式(2)计算。
镁离子(%)= | (V2-V1)×TEDTA/Mg2+ | ×100 | ……………(2) | |
W | ||||
式中:V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量,mL; V2——滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量,mL; TEDTA/Mg2+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL; W——所取样品质量,g。 |
2.1.5.允许差
允许差见表1。
表 1
镁离子,% | 允许差,% |
<0.10 | 0.01 |
0.10~1.00 | 0.02 |
1.01~6.00 | 0.05 |
6.01~12.00 | 0.10 |
2.1.6分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
2.2.钙离子含量的测定
2.2.1.原理概要
样品溶液调至碱性(pH≈12),用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。
2.2.2主要试剂和仪器
2.2.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.2.2.1.主要试剂
钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸〕:0.2%
称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠,研磨混匀,贮于棕色瓶中,放入干燥器内备用;
氢氧化钠:2mol/L溶液
将事先配制的氢氧化钠溶液(1∶1)放置澄清后,取上层清液104mL,用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1L;
乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02mol/L标准溶液
配制:同2.1.2.5;
标定:同2.1.2.5;
计算:EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式(3)计算;
TEDTA/Ca2+=TEDTA/Mg2+×1.9 ……………………(3)
式中:TEDTA/Ca2+——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度,g/mL; TEDTA/Mg2+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL; 1.9——镁离子换算为钙离子的系数。 |
2.2.3.试验程序
吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕于150mL烧杯中,加水至25mL,加入2mL 2mol/L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂,然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。
2.2.4.结果计算
钙离子含量按式(4)计算。
钙离子(%)= | V1×TEDTA/Ca2+ | ×100 | ………………(4) | ||
W | |||||
式中:V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量,mL; TEDTA/Ca2+——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度,g/mL; W——所取样品质量,g。 |
2.2.5.允许差
允许差见表2。
表 2
钙离子,% | 允许差,% |
<0.10 | 0.01 |
0.10~1.00 | 0.02 |
2.2.6.分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
3.光度法(适用于微量钙、镁离子的测定)
3.1.原理概要
样品溶液中微量钙、镁离子与偶氮氯膦I(CPA)在硼砂缓冲溶液中生成紫红色络合物,用分光光度法测定钙离子和镁离子含量。剩余溶液中以乙二醇双(2-氨基乙基)醚四乙酸铅(EGTA-Pb)分解钙之络合物,测定镁离子含量,其差为钙离子含量。
3.2.主要试剂和仪器
3.2.2.仪器
一般实验室仪器;
分光光度计。
3.2.1.主要试剂
偶氮氯膦I:0.025%溶液;
硼砂-氢氧化钠缓冲溶液(pH≈10.5)
称取10.5g硼砂,2g氢氧化钠,加水溶解并稀释至500mL;
三乙醇胺:(1∶3)溶液;
邻菲啰啉:0.2%溶液
称取0.2g邻菲啰啉,溶于100mL乙醇(1∶4)中;
乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸(EGTA)-铅溶液
称取1.90g乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸,加40mL水,加热,滴加2mol/L氢氧化钠至溶解,加入1.82g铅搅拌溶解后调至中性,稀释至50mL,贮于滴瓶备用;
氯化钠:1%溶液;
氯化钾:1%溶液;
镁标准溶液
将金属镁条经稀盐酸处理,水洗,拭干后置于干燥器中干燥。称取0.0500g于150mL烧杯中,用少量盐酸(1∶1)溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,得每毫升含100μg镁标准溶液;
钙:标准溶液
称取0.1249g碳酸钙,置于150mL烧杯中,以少量水润湿,盖上表面皿,滴加少量盐酸(1∶1)溶解,移入500mL容量瓶。加水稀释至刻度,得每毫升含100μg钙标准溶液;
钙-镁混合标准溶液(适用于测定氯化钠)
吸取25.00mL钙标准溶液、10.00mL镁标准溶液于同一500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,得每毫升含5μg钙及2μg镁标准溶液;
钙-镁混合标准溶液(适用于测定氯化钾)
吸取10.00mL钙标准溶液、25.00mL镁标准溶液于同一500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,得每毫升含2μg钙及5μg镁标准溶液。
3.3.过程简述
3.3.13标准曲线
吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钙-镁混合标准溶液,分别置于50mL比色管中,加2mL 1%氯化钠溶液〔当测定氯化钾时,取钙-镁混合标准溶液,加2mL 1%氯化钾溶液〕,加水至25mL,加1mL三乙醇胺、1mL邻菲啰啉溶液、5mL硼砂缓冲溶液,10mL 0.025%偶氮氯膦I溶液,每种试剂加入后均摇匀,加水稀释至刻度,摇匀后用2cm比色池、在波长574nm处试剂空白作对照测定吸光度(A1),剩余溶液中加入1滴EGTA-Pb溶液充分摇匀后仍用2cm比色池在574nm处试剂空白作对照测定吸光度(A2)。分别以A1-A2和A2与对应的钙和镁离子量绘制标准曲线。
3.3.2.样品测定
吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕于50mL比色管中,加水至25mL,以下操作同3.3.1,由测得吸光度从标准曲线上查出相应钙和镁量。
3.4.结果计算
钙和镁离子含量按式(5)、式(6)计算。
钙离子含量(%)= | G1 | ×10-4 | ……………(5) | |||
W | ||||||
镁离子含量(%)= | G2 | ×10-4 | ………………(6) | |||
W | ||||||
式中:G1——相应钙离子量,μg; G2——相应镁离子量,μg; W——所取样品质量,g。 |
3.5.允许差
允许差见表3。
表 3
离子量,% | 允许差,% |
钙离子0.03 | 0.003 |
镁离子0.03 | 0.003 |
3.6.分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
附 录 A
样品溶液的配制和用量
(补充件)
本附录提供了容量法测定钙离子、镁离子和分光光度法测定微量钙、镁离子时样品溶液的配制及所取的量。
表 A1
样品名称 | 待测离子 | 样品配制 | 吸取体积 mL | 相当吸取样品量 g |
精制盐、 氯化钾 | Ca2+ Mg2+ | 称取25.000g样品,溶解,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度 | 50.00 | 2.50 |
微量 Ca2+ Mg2+ | ①称取25.000g样品,溶解,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度 ②做氯化钾样品时,吸取以上溶液20.00mL,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度(精制盐同食用盐、工业盐) | 10.00 | 0.02 | |
食用盐、 工业盐 | Ca2+ Mg2+ | 称取25.000g样品,溶解,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度 | 25.00 | 1.25 |
微量 Ca2+ Mg2+ | ①称取25.000g样品,溶解,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度 ②吸取以上溶液25.00mL,转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度 | 5.00 | 0.025 | |
氯化镁 | Ca2+ Mg2+ | ①称取25.000g样品,溶解,转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度 ②吸取以上溶液20.00mL,转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度 | 20.00 | 0.08 |
4.来源:
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