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MM_FS_CNG_0237 饲料级DL-蛋氨酸的测定

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MMFSCNG0237饲料 DL-蛋氨酸 滴定 称重 比色

 

MM_FS_CNG_0237

    饲料级DL-蛋氨酸的测定

 

1适用范围

    本方法适用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级DL-蛋氨酸的测定。

    化学分子式:CH3S-CH2-CH2-CH(NH2)-COOH

    相对分子质量:149.2(按1995年国际相对原子量)

    化学名称:2-氨基-4-甲硫基丁酸

2.要求

2.1外观

    白色或浅灰色结晶或粉末状结晶。

2.2.DL-蛋氨酸鉴别试验

2.2.1.本品微溶于水,溶于稀盐酸及氢氧化钠溶液。无旋光性。

2.2.2.硫酸铜试验

    称取试样25mg,加1mL饱和无水硫酸铜硫酸溶液,液体呈黄色。

2.2.3.亚硝基铁试验

    称取试样5mg,加2mL氢氧化钠溶液(1+5),振荡混匀,加0.3mL亚硝基铁溶液(1+10),充分摇匀,在35~40℃下放置10min,冷却,加入10mL盐酸溶液(1+10),摇匀,溶液呈赤色。

2.3.理化指标应符合表1的要求

 

表 1

项    目

 

           指标要求

DL-蛋氨酸    

             98.5

干燥失重    

              0.5

氯化物(以NaCl计)    

              0.2

重金属(以Pb计)    

             0.002

砷(以As计)    

            0.000 2

3.过程简述

3.1.DL-蛋氨酸含量的测定

3.1.1原理概要

    在中性介质中准确加入过量的碘溶液,将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上,过量的碘溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴。

3.1.2主要试剂

磷酸氢二钾溶液(500g/L)

磷酸二氢钾溶液(200g/)L

碘化钾溶液(200g/L)

碘溶液[c(1/2I2)约0.1mol/L]

硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)约0.1000mol/L]

淀粉溶液(10g/L)

3.1.3过程简述

    称取试样0.23~0.25g(精确至0.0002g)移入500mL碘量瓶中,加入70mL去离子水,然后分别加入3.1.2中的下列试剂:10mL磷酸氢二钾溶液、10mL磷酸二氢钾溶液、10mL碘化钾溶液,待全部溶解后准确加入50.00mL碘溶液,盖上瓶盖,水封,充分摇匀,于暗处放置30min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,近终点时加入1mL淀粉指示剂,滴定至无色并保持30s为终点,同时做空白试验。

3.1.4结果计算

以质量分数表示的蛋氨酸含量(X1)按式(1)计算:

X1(%)=

c(V0V)×0.074 6

×100

…………………(1)

       m

式中: c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V——滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

V0——空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

m——试样的质量,g;

       0.0746——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203)=1.000mol/L]相当的、以克表示的DL-蛋氨酸的质量。

    所得结果应表示至一位小数。

3.1.5  允许差

    取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1%。

3.2干燥失重的测定

3.2.1原理概要

    试样在(105±2)℃烘箱中干燥3h,冷却后称重。

3.2.2过程简述

    准确称量干燥称量瓶质量(m1),加入约10g试样,再称量(m2)(精确至0.0002g),将称量瓶置于105℃烘干箱中,干燥3h,取出,放入干燥器中冷却至室温,称量(m3)(精确至0.0002g)。

3.2.3结果计算

以质量分数表示的干燥失重(X2)按式(2)计算:

X2(%)=

m2m3

×100

……………………(2)

m2m1

式中:m1——称量瓶质量,g;

m2——干燥前称量瓶和试样质量,g;

m3——干燥后称量瓶和试样质量,g。

3.2.4  允许差

    取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

3.3  氯化物含量的测定(以氯化钠计)

3.3.1原理概要

    试样溶解后,加及银与氯离子反应生成氯化银浑浊液,与标准色相比较,并计算出氯含量。

3.3.2主要试剂

银溶液[c(AgNO3)约0.1mol/L]

溶液(1+8)

氯化钠溶液(1mg/mL)

3.3.3过程简述

    标准比对溶液的制备:于50mL比色管中,加40mL水,加入2.0mL氯化钠溶液,1mL溶液和1mL银溶液混匀,稀释至50mL,摇匀。

    试样溶液的制备:准确称取1.0000g试样(精确至0.0002g),放于50mL比色管中,加约40mL水,缓慢加热,溶解试样,冷却,加1mL溶液和1mL银溶液,稀释至50mL。

3.3.4.测定

    将制备的试样与标准比对溶液进行比较,试样浊度不深于标准比对液浊度为合格。

注:若试样溶液带有颜色,影响比浊,可采用下述方法操作:准确称取3个1.0000g试样(精确至0.0002g),编号为A、B、C,分别用25mL水溶解,然后加10mL溶液,于A中加1mL银溶液,摇匀,放置5min作为比对液,将A、B、C均过滤至滤液澄清,分别移入3个50mL比色管中,于A中加2.0mL氯化钠溶液,B、C中分别加入1mL银溶液,稀释至刻度,摇匀,进行浊度比较。

3.4  重金属(以Pb计)的测定

3.4.1原理概要

    用盐酸回收灼烧残渣,重金属与硫代乙酰胺生成棕色硫化物,与同等条件下的参比液比色。

3.4.2主要试剂

盐酸溶液(1+1);

硫酸;

酚酞:1%乙醇溶液

氨水(约2mol/L);

甲酸缓冲溶液(pH=3.7~3.8):300mL去离子水,180mL甲酸,100g氯化铵,250mL氨水。混匀后稀释至1000mL。

    硫代乙酰胺溶液:由下述三种溶液混合而成:

    1)pH=5的水合肼溶液100mL:称取5.76g85%的水合肼,溶于80mL水中,在pH计上用浓盐酸中和(约用8.5mL),使pH=5,再用水稀释至刻度;

    2)7.5%的硫代乙酰胺水溶液100mL;

    3)pH=4.5缓冲溶液200mL:称取1.14g纯乙酸钠和1.56g乙酸,加200mL水,混匀;

上述三种溶液混合后透明度良好,放置5h后才能使用。

    铅标准溶液(0.1mg/mL)。

    铅标准溶液(10μg/mL),使用前用铅标准溶液(0.1mg/mL)稀释10倍。

3.4.3过程简述

    在瓷坩埚中称取1.0000g试样(精确至0.0002g),用适量润湿后置于电热板上小心加热,直至完全炭化,冷却后加2mL及5滴硫酸,继续徐徐加热至白烟消失,移入500~600℃的马弗炉中灼烧1h,冷却后加4mL盐酸,加盖,于电热板上加热溶解,去盖,使其干燥,加2滴盐酸和10mL50~100℃的热水,再加热2min,冷却,然后定量地移入25mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀为溶液A。

3.4.4测定

    在比色管中加10mL溶液A,以酚酞为指示剂,用氨水中和,加5mL甲酸缓冲溶液和5mL硫代乙酰胺溶液混匀。此溶液的棕色不得深于同体积含规定量铅的标准参比液的色度。

3.5.砷的测定

3.5.1原理概要

    在酸性介质中,金属锌将试样中砷还原为砷化氢,砷化氢与用溴化汞浸泡过的滤纸反应生成红棕色砷斑,与标准色斑比较。

3.5.2主要试剂和仪器

3.5.2.1.主要试剂

    无砷锌粒。

    硫酸溶液(约5mol/L);

    碘化钾溶液(约1mol/L);

    氯化亚锡溶液(约400g/L);

    溴化汞试纸:称取1.25g溴化汞,溶于25mL乙醇,将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1h,取出于暗处凉干保存于密闭的棕色瓶中;

    砷标准溶液(1)(0.1mg/mL);

    砷标准溶液(2)(1.0μg/mL);

    吸取砷标准溶液0.1mg/mL10mL于1L容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,此液使用时配制;

    乙酸铅棉花。

3.5.2.2.仪器:定砷仪。

3.5.3.过程简述

    准确称取1.0000g试样(精确至0.0002g)于100mL磨口三角瓶中,同时做砷标准色斑。往三角瓶中依次加入10mL水,20mL硫酸溶液,5mL碘化钾溶液,2mL氯化亚锡溶液,加水将各三角瓶溶液调到40mL混匀。将溴化汞试纸预先固定在定砷仪上。反应1h,并不断摇动瓶子,反应后取出溴化汞试纸与标准色斑比较。

    标准是用移液管移取2.0mL砷标准溶液(2),以下操作与试样同时同样处理。

注:

1  每次测定后仪器必须清洗。

2  每次测定必须更换乙酸铅脱脂棉。

3  若将试纸沾上100g/L的碘化钾溶液,可以提高反应的灵敏度。

4.检验规则

4.1.饲料级DL-蛋氨酸由质量检验部门进行取样检验。

4.2.生产厂方保证所有出厂的DL-蛋氨酸都符合标准的要求,并附有一定格式的质量证明书。

4.3.使用单位有权按照本标准的验收规则和试验方法对所有收到的DL-蛋氨酸进行验收。

4.4.每批产品的重量规定不得超过50t。

4.4.取样袋数按规定的采样单元数。

4.6.取样时,将取样器插入料层深度的四分之三处,将取得的样品混匀,用四分法缩分约500g样品,分装于两个干燥、清洁、带磨口塞的瓶中,瓶上粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、生产日期、批次,一瓶用于检验,一瓶保存备用。

4.7.如果检验结果有一项指标不符合本标准要求,应重新取样,取样袋数加倍,如果检验结果仍不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。

4.8.当供需双方对产品质量发生异议时,应按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定进行仲裁。

4.9.本标准数据处理按,采用修约值比较法。

5.来源

    中国国家标准:GB/T 17810—1999

 

 

 

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