MM_FS_CNG_0237 饲料级DL-蛋氨酸的测定

MMFSCNG0237饲料 DL-蛋氨酸 滴定 称重 比色

MM_FS_CNG_0237

    饲料级DL-蛋氨酸的测定

1适用范围

    本方法适用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级DL-蛋氨酸的测定。

    化学分子式：CH₃S－CH₂－CH₂－CH(NH₂)－COOH

    相对分子质量：149.2(按1995年国际相对原子量)

    化学名称：2-氨基-4-甲硫基丁酸

2.要求

2.1外观

    白色或浅灰色结晶或粉末状结晶。

2.2.DL-蛋氨酸鉴别试验

2.2.1.本品微溶于水，溶于稀盐酸及氢氧化钠溶液。无旋光性。

2.2.2.硫酸铜试验

    称取试样25mg，加1mL饱和无水硫酸铜硫酸溶液，液体呈黄色。

2.2.3.亚硝基铁试验

    称取试样5mg，加2mL氢氧化钠溶液(1＋5)，振荡混匀，加0.3mL亚硝基铁溶液(1＋10)，充分摇匀，在35～40℃下放置10min，冷却，加入10mL盐酸溶液(1＋10)，摇匀，溶液呈赤色。

2.3.理化指标应符合表1的要求

3.过程简述

3.1.DL-蛋氨酸含量的测定

3.1.1原理概要

    在中性介质中准确加入过量的碘溶液，将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上，过量的碘溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴。

3.1.2主要试剂

磷酸氢二钾溶液（500g/L）

磷酸二氢钾溶液（200g/）L

碘化钾溶液（200g/L）

碘溶液[c(1/2I₂)约0.1mol/L]

硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)约0.1000mol/L]

淀粉溶液（10g/L）

3.1.3过程简述

    称取试样0.23～0.25g(精确至0.0002g)移入500mL碘量瓶中，加入70mL去离子水，然后分别加入3.1.2中的下列试剂：10mL磷酸氢二钾溶液、10mL磷酸二氢钾溶液、10mL碘化钾溶液，待全部溶解后准确加入50.00mL碘溶液，盖上瓶盖，水封，充分摇匀，于暗处放置30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，近终点时加入1mL淀粉指示剂，滴定至无色并保持30s为终点，同时做空白试验。

3.1.4结果计算

以质量分数表示的蛋氨酸含量(X₁)按式(1)计算：

式中： c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V——滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

V₀——空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

m——试样的质量，g；

       0.0746——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂0₃)＝1.000mol/L]相当的、以克表示的DL-蛋氨酸的质量。

    所得结果应表示至一位小数。

3.1.5  允许差

    取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1％。

3.2干燥失重的测定

3.2.1原理概要

    试样在(105±2)℃烘箱中干燥3h，冷却后称重。

3.2.2过程简述

    准确称量干燥称量瓶质量(m₁)，加入约10g试样，再称量(m₂)(精确至0.0002g)，将称量瓶置于105℃烘干箱中，干燥3h，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量(m₃)(精确至0.0002g)。

3.2.3结果计算

以质量分数表示的干燥失重(X₂)按式(2)计算：

式中：m₁——称量瓶质量，g；

m₂——干燥前称量瓶和试样质量，g；

m₃——干燥后称量瓶和试样质量，g。

3.2.4  允许差

    取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。

3.3  氯化物含量的测定(以氯化钠计)

3.3.1原理概要

    试样溶解后，加及银与氯离子反应生成氯化银浑浊液，与标准色相比较，并计算出氯含量。

3.3.2主要试剂

银溶液[c(AgNO₃)约0.1mol/L]

溶液（1＋8）

氯化钠溶液（1mg/mL）

3.3.3过程简述

    标准比对溶液的制备：于50mL比色管中，加40mL水，加入2.0mL氯化钠溶液，1mL溶液和1mL银溶液混匀，稀释至50mL，摇匀。

    试样溶液的制备：准确称取1.0000g试样(精确至0.0002g)，放于50mL比色管中，加约40mL水，缓慢加热，溶解试样，冷却，加1mL溶液和1mL银溶液，稀释至50mL。

3.3.4.测定

    将制备的试样与标准比对溶液进行比较，试样浊度不深于标准比对液浊度为合格。

注：若试样溶液带有颜色，影响比浊，可采用下述方法操作：准确称取3个1.0000g试样(精确至0.0002g)，编号为A、B、C，分别用25mL水溶解，然后加10mL溶液，于A中加1mL银溶液，摇匀，放置5min作为比对液，将A、B、C均过滤至滤液澄清，分别移入3个50mL比色管中，于A中加2.0mL氯化钠溶液，B、C中分别加入1mL银溶液，稀释至刻度，摇匀，进行浊度比较。

3.4  重金属(以Pb计)的测定

3.4.1原理概要

    用盐酸回收灼烧残渣，重金属与硫代乙酰胺生成棕色硫化物，与同等条件下的参比液比色。

3.4.2主要试剂

；

盐酸溶液（1＋1）；

硫酸；

酚酞：1％乙醇溶液

氨水（约2mol/L）；

甲酸缓冲溶液(pH＝3.7～3.8)：300mL去离子水，180mL甲酸，100g氯化铵，250mL氨水。混匀后稀释至1000mL。

    硫代乙酰胺溶液：由下述三种溶液混合而成：

    1)pH＝5的水合肼溶液100mL：称取5.76g85％的水合肼，溶于80mL水中，在pH计上用浓盐酸中和(约用8.5mL)，使pH＝5，再用水稀释至刻度；

    2)7.5％的硫代乙酰胺水溶液100mL；

    3)pH＝4.5缓冲溶液200mL：称取1.14g纯乙酸钠和1.56g乙酸，加200mL水，混匀；

上述三种溶液混合后透明度良好，放置5h后才能使用。

    铅标准溶液（0.1mg/mL）。

    铅标准溶液（10μg/mL），使用前用铅标准溶液（0.1mg/mL）稀释10倍。

3.4.3过程简述

    在瓷坩埚中称取1.0000g试样(精确至0.0002g)，用适量润湿后置于电热板上小心加热，直至完全炭化，冷却后加2mL及5滴硫酸，继续徐徐加热至白烟消失，移入500～600℃的马弗炉中灼烧1h，冷却后加4mL盐酸，加盖，于电热板上加热溶解，去盖，使其干燥，加2滴盐酸和10mL50～100℃的热水，再加热2min，冷却，然后定量地移入25mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀为溶液A。

3.4.4测定

    在比色管中加10mL溶液A，以酚酞为指示剂，用氨水中和，加5mL甲酸缓冲溶液和5mL硫代乙酰胺溶液混匀。此溶液的棕色不得深于同体积含规定量铅的标准参比液的色度。

3.5.砷的测定

3.5.1原理概要

    在酸性介质中，金属锌将试样中砷还原为砷化氢，砷化氢与用溴化汞浸泡过的滤纸反应生成红棕色砷斑，与标准色斑比较。

3.5.2主要试剂和仪器

3.5.2.1.主要试剂

    无砷锌粒。

    硫酸溶液（约5mol/L）；

    碘化钾溶液（约1mol/L）；

    氯化亚锡溶液（约400g/L）；

    溴化汞试纸：称取1.25g溴化汞，溶于25mL乙醇，将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1h，取出于暗处凉干保存于密闭的棕色瓶中；

    砷标准溶液（1）（0.1mg/mL）；

    砷标准溶液（2）（1.0μg/mL）；

    吸取砷标准溶液0.1mg/mL10mL于1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此液使用时配制；

    乙酸铅棉花。

3.5.2.2.仪器：定砷仪。

3.5.3.过程简述

    准确称取1.0000g试样(精确至0.0002g)于100mL磨口三角瓶中，同时做砷标准色斑。往三角瓶中依次加入10mL水，20mL硫酸溶液，5mL碘化钾溶液，2mL氯化亚锡溶液，加水将各三角瓶溶液调到40mL混匀。将溴化汞试纸预先固定在定砷仪上。反应1h，并不断摇动瓶子，反应后取出溴化汞试纸与标准色斑比较。

    标准是用移液管移取2.0mL砷标准溶液（2），以下操作与试样同时同样处理。

注:

1  每次测定后仪器必须清洗。

2  每次测定必须更换乙酸铅脱脂棉。

3  若将试纸沾上100g/L的碘化钾溶液，可以提高反应的灵敏度。

4.检验规则

4.1.饲料级DL-蛋氨酸由质量检验部门进行取样检验。

4.2.生产厂方保证所有出厂的DL-蛋氨酸都符合标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。

4.3.使用单位有权按照本标准的验收规则和试验方法对所有收到的DL-蛋氨酸进行验收。

4.4.每批产品的重量规定不得超过50t。

4.4.取样袋数按规定的采样单元数。

4.6.取样时，将取样器插入料层深度的四分之三处，将取得的样品混匀，用四分法缩分约500g样品，分装于两个干燥、清洁、带磨口塞的瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、生产日期、批次，一瓶用于检验，一瓶保存备用。

4.7.如果检验结果有一项指标不符合本标准要求，应重新取样，取样袋数加倍，如果检验结果仍不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。

4.8.当供需双方对产品质量发生异议时，应按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定进行仲裁。

4.9.本标准数据处理按，采用修约值比较法。

5.来源

    中国国家标准：GB/T 17810—1999